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第1章 绪论1

1.1 仪器分析的地位和作用1

目录1

1.2 仪器分析实验在仪器分析中的作用3

1.3 仪器分析实验内容安排3

1.4 对仪器分析实验的基本要求4

参考文献5

2.1 无机组分分析的样品预处理方法6

2.1.1 前言6

第2章 样品预处理方法6

2.1.2 不破坏基体的制样方法7

2.1.3 破坏基体的制样方法——样品消解法8

2.2 有机组分分析的样品预处理方法12

2.2.1 前言12

2.2.2 蒸馏12

2.2.3 萃取13

2.2.4 色谱法14

2.2.5 固相萃取法14

2.2.6 衍生技术15

参考文献17

3.1 分析测试的特点18

第3章 实验数据处理18

3.2 分析测试数据统计处理基础19

3.3 评价分析方法和分析结果的基本指标20

3.3.1 检出限和灵敏度21

3.3.2 定量限21

3.3.3 精密度22

3.3.4 准确度22

3.3.5 适用性23

3.4 分析数据可靠性检验23

3.4.1 异常值的判断与处理的原则和方法23

3.4.2 测定精密度的评定25

3.4.3 准确度的检验和评定方法29

3.5 分析结果的表达32

3.5.1 曲线拟合32

3.5.2 测定值置信范围的界定33

3.5.3 测定结果的表征35

参考文献37

第4章 原子发射光谱法38

4.1 引言38

4.2 方法原理38

4.2.1 发射光谱基本原理38

4.2.2 经典光谱电光源的工作原理39

4.2.3 等离子体光谱光源的工作原理41

4.3.1 棱镜光谱仪45

4.3 仪器结构与原理45

4.3.2 光电直读光谱仪46

4.3.3 顺序等离子体光谱仪48

4.4 实验技术50

4.4.1 经典电光源的试样处理50

4.4.2 等离子体光谱法的试样前处理51

4.4.3 经典光源光谱分析用标准试样的制备51

4.4.4 等离子体光源光谱分析用标准样品的制备51

4.5 实验52

4.5.1 发射光谱定性分析52

4.5.2 乳剂特性曲线的绘制54

4.5.3 工业盐酸中杂质元素的溶液干渣法光谱分析56

4.5.4 ICP光谱法测定饮用水中总硅57

4.5.5 镍电解液中主要成分和微量成分的ICP光谱测定59

参考文献60

第5章 原子吸收光谱法61

5.1 引言61

5.2 方法原理61

5.3 仪器结构与原理62

5.3.1 光源62

5.3.2 原子化器63

5.3.3 单色器65

5.4.1 样品制备66

5.4 实验技术66

5.3.4 检测系统66

5.4.2 标准样品的配制67

5.4.3 样品预处理67

5.4.4 测定条件的选择68

5.4.5 测定方法71

5.4.6 干扰及其消除技术72

5.5 实验76

5.5.1 火焰原子吸收法最佳条件的选择和自来水中钠的测定（工作曲线法）76

5.5.2 火焰原子吸收法测定钙时磷酸根的干扰和消除79

5.5.3 间接原子吸收光谱法测定氯化物81

5.5.4 人发中锌的测定83

5.5.5 无火焰原子吸收光谱法测定人体指甲中的铜和最佳条件的选择85

参考文献88

第6章 紫外-可见吸收光谱法89

6.1 引言89

6.2 方法原理89

6.2.1 有机化合物的紫外-可见吸收光谱89

6.2.2 无机化合物的紫外-可见吸收光谱91

6.2.3 朗伯-比尔吸收定律91

6.3 仪器结构与原理92

6.3.1 辐射光源93

6.3.2 分光器93

6.4.1 样品制备94

6.4 实验技术94

6.4.2 测定条件的选择94

6.3.3 吸收池94

6.3.5 记录器和信号显示系统94

6.3.4 检测器94

6.4.3 反应条件的选择95

6.4.4 参比溶液的选择96

6.4.5 共存离子干扰的消除方法97

6.4.6 表观摩尔吸收系数的精确求法97

6.5 实验98

6.5.1 差值分光光度法测定废水中微量苯酚98

6.5.2 利用导数分光光度法测定有丙酮干扰时乙醇中的微量苯101

6.5.3 邻二氮菲分光光度法测定铁104

6.5.4 甲基橙离解常数的测定107

参考文献110

第7章 红外光谱法111

7.1 引言111

7.2 方法原理112

7.2.1 双原子分子的红外吸收频率112

7.2.2 多原子分子的吸收频率113

7.2.3 红外光谱及其表示方法113

7.2.4 红外谱带强度114

7.3 傅里叶变换红外光谱仪的结构与原理114

7.3.1 工作原理114

7.3.2 仪器的主要部件114

7.4.2 液体样品制样116

7.4 实验技术116

7.4.1 固体样品制样116

7.4.3 载样材料的选择118

7.4.4 定量分析方法118

7.4.5 红外谱图解析119

7.4.6 镜面反射光谱技术120

7.4.7 漫反射光谱技术121

7.4.8 衰减全反射光谱技术121

7.5 实验122

7.5.1 液体、固体、薄膜样品透射谱的测定122

7.5.2 固体表面内反射光谱的测定125

7.5.3 正丁醇-环己烷溶液中正丁醇含量的测定126

7.5.4 高散射粉末样品漫反射光谱的测定127

7.5.5 曲线拟合128

参考文献129

第8章 电分析化学法130

8.1 引言130

8.2 方法原理131

8.2.1 电位分析法的原理131

8.2.2 电解分析法的原理135

8.2.3 极谱和伏安分析法原理137

8.3.1 电位分析仪器的结构与原理141

8.3 仪器结构与原理141

8.3.2 电解分析仪器的结构与原理142

8.3.3 极谱和伏安分析的仪器结构与原理143

8.4 实验技术146

8.4.1 电位分析实验技术146

8.4.2 电解分析实验技术146

8.4.3 极谱和伏安分析实验技术146

8.5 实验148

8.5.1 氟离子选择性电极测定水中氟离子含量148

8.5.2 氧化还原电位滴定法测定Fe2+含量150

8.5.3 络合电位滴定法连续测定溶液中Bi3+，Pb2+，Ca2+含量151

8.5.4 自动电位滴定法测定水中Cl-和I-的含量154

8.5.5 控制阴极电位电重量法进行Cu2+和Sn2+的分别测定156

8.5.6 控制电位库仑分析法连续测定电解液中铜和银的含量157

8.5.7 库仑滴定法测定微量砷158

8.5.8 单扫描示波极谱法测定痕量镉160

8.5.9 极谱催化波测定天然水中的钼161

8.5.10 络合吸附波示波极谱法测定微量镓和铟163

8.5.11 循环伏安法判断电极过程165

8.5.12 循环伏安法研究电极机理167

8.5.13 阳极溶出伏安法测定镉169

8.5.14 阳极溶出微分脉冲极谱法测定高纯MgO中的Cu，Pb，Cd，Zn含量171

参考文献172

第9章 气相色谱法173

9.1 引言173

9.2 方法原理174

9.3 仪器结构与原理176

9.3.1 载气系统176

9.3.2 进样系统177

9.3.3 色谱柱178

9.3.4 检测系统179

9.3.5 数据处理系统180

9.4.2 色谱柱填充、老化及评价181

9.4.1 担体处理及固定液涂渍181

9.4 实验技术181

9.4.3 确定最佳载气流速182

9.4.4 检测器灵敏度的测定183

9.5 实验183

9.5.1 载气流速及柱温变化对分离度的影响183

9.5.2 利用气-固色谱法分析O2,N2,CO及CH4混合气体186

9.5.3 利用保留值定性及归一法定量测定乙醇、丙醇及水混合溶液中各组分的含量188

9.5.4 利用内标法定量分析正己烷中的微量环己烷190

9.5.5 程序升温毛细管柱色谱法分析中药小茴挥发油中的反式茴香醚192

参考文献194

10.1 引言195

第10章 高效液相色谱法195

10.2 方法原理196

10.2.1 吸附色谱196

10.2.2 分配色谱196

10.2.3 离子交换色谱196

10.2.4 凝胶色谱197

10.3 仪器结构与原理197

10.3.1 高压（输液）泵197

10.3.3 色谱柱198

10.3.4 检测器198

10.3.2 进样器198

10.3.5 工作站200

10.4 实验技术200

10.4.1 分离方式的选择200

10.4.2 流动相选择与处理200

10.4.3 流动相洗脱方式201

10.4.4 衍生化技术201

10.5 实验203

10.5.1 VE异构体在正相HPLC系统中分析条件的选择203

10.5.2 α-VE在反相HPLC上的定量分析205

10.5.3 硝基苯钾酸位置异构体的分离与对硝基苯钾酸纯度的测定207

10.5.4 果汁（苹果汁）中有机酸的分析209

10.5.5 中药川芎提取液的分离与藁本内酯的定量分析211

参考文献212

第11章 气相色谱-质谱分析法213

11.1 引言213

11.2 方法原理214

11.3 GC-MS的仪器结构与原理214

11.3.1 色谱部分214

11.3.2 质谱仪部分215

11.4 实验技术217

11.4.1 GC-MS分析条件的选择217

11.4.2 GC-MS提供的信息及相关分析技术218

11.4.3 定性分析和定量分析220

11.5 实验221

11.5.1 GC-MS的调谐及性能测试221

11.5.2 GC-MS定量测定可乐中的咖啡因223

11.5.3 GC-MS定性分析有机混合物224

11.5.4 香料花椒化学成分分析225

11.5.5 直接进样法分析固体化合物227

参考文献228

第12章 核磁共振波谱法229

12.1 引言229

12.2.3 化学位移δ230

12.2.2 核磁共振条件230

12.2 方法原理230

12.2.1 核自旋磁能级230

12.2.4 自旋的耦合与耦合常数231

12.2.5 饱和与弛豫231

12.2.6 脉冲傅里叶变换NMR232

12.3 仪器结构与原理233

12.3.1 射频发射系统233

12.3.2 探头234

12.3.3 磁场系统234

12.3.4 接收检测系统234

12.3.5 信号的控制、处理与显示系统234

12.4.2 标准参考样品235

12.4 实验技术235

12.4.1 样品制备235

12.4.3 图谱解析236

12.4.4 NMR常用脉冲技术（脉冲序列）及其功能237

12.4.5 二维（2D）NMR242

12.5 实验245

12.5.1 单纯化合物1H-NMR的结构鉴定245

12.5.2 乙酰丙酮互变异构现象的研究248

12.5.3 13C-NMR的常规谱与定量谱的测定249

12.5.4 一个直接区分？与？基团的简单方法251

12.5.5 DEPT方法256

参考文献260

13.1 引言261

第13章 离子色谱法261

13.2 方法原理262

13.2.1 离子交换色谱法262

13.2.2 离子排斥色谱法262

13.2.3 离子抑制色谱法和离子对色谱法262

13.3 仪器结构与原理263

13.3.1 离子交换剂264

13.3.2 电导检测器267

13.4.1 去离子水制备及溶液配制269

13.4.2 流动相的选择269

13.4 实验技术269

13.4.3 定性方法270

13.4.4 定量方法270

13.5 实验271

13.5.1 自来水中阴离子的分析（非抑制型电导检测）271

13.5.2 啤酒中一价阳离子的定量分析273

13.5.3 离子排斥色谱分离-抑制型电导检测法分析葡萄酒中有机酸275

参考文献277

第14章 毛细管电泳分析法278

14.1 引言278

14.2 方法原理279

14.2.1 基本概念279

14.2.3 毛细管电泳的模式及应用281

14.2.2 分离原理281

14.3 仪器结构与原理283

14.3.1 高压电源284

14.3.2 毛细管及其温度控制284

14.3.3 毛细管电泳的进样方法285

14.3.4 毛细管电泳检测器285

14.4 实验技术288

14.4.1 毛细管检测窗口的制作288

14.4.2 毛细管内表面清洗289

14.4.3 实验条件的选择289

14.5.1 有机化合物的毛细管区带电泳分析290

14.5 实验290

14.5.2 阴离子的毛细管电泳分析（间接紫外检测法）292

14.5.3 非水毛细管电泳同时分析环境水样中的金属离子294

14.5.4 药物有效成分的毛细管胶束电动色谱分离和定量分析297

参考文献299

第15章 荧光光谱法和磷光光谱法300

15.1 引言300

15.2 方法原理301

15.3 仪器结构与原理304

15.4 实验技术306

15.4.1 荧光偏振技术306

15.4.2 时间分辨技术307

15.4.3 同步扫描技术308

15.4.4 三维光谱310

15.4.5 室温磷光分析法（RTP）简介310

15.5 实验311

15.5.1 芘的荧光光谱测定311

15.5.2 利用8-羟基喹啉-5-磺酸的锌荧光光度定量分析及胶束增敏效应313

15.5.3 利用Stern-Volmer方程测定光诱导电子转移反应速率常数316

15.5.4 3-羧基香豆素的固体基质室温磷光测定318

参考文献320

16.2 方法原理321

16.2.1 拉曼散射效应321

16.1 引言321

第16章 拉曼光谱法321

16.2.2 拉曼活性的判断322

16.2.3 拉曼光谱和红外光谱的关系323

16.3 仪器结构与原理324

16.3.1 激光器324

16.3.2 样品室325

16.3.3 双单色仪326

16.3.4 光电检测器326

16.4 实验技术327

16.4.1 显微拉曼技术327

16.4.3 激光拉曼遥测技术328

16.4.2 退偏比的测量328

16.4.4 傅里叶变换近红外激光拉曼光谱仪329

16.5 实验330

16.5.1 有机酸的拉曼光谱测定330

16.5.2 碳纳米管的拉曼光谱测定332

16.5.3 合成橡胶的红外光谱和拉曼光谱分析334

参考文献335

第17章 X射线荧光光谱法336

17.1 引言336

17.2 方法原理337

17.3 仪器结构与原理337

17.3.1 X射线发生系统338

17.3.2 分光系统339

17.3.3 检测系统和记录系统340

17.4 实验技术342

17.4.1 试样制备342

17.4.2 定性分析343

17.4.3 定量分析343

17.5 实验345

17.5.1 未知钢样的定性分析345

17.5.2 定量分析磷石膏成分347

参考文献348

18.2.1 X射线光电子能谱分析的基本原理349

18.2 方法原理349

18.1 引言349

第18章 电子能谱法349

18.2.2 俄歇电子能谱分析的基本原理350

18.3 仪器结构与原理350

18.3.1 激发源351

18.3.2 离子源351

18.3.3 快速进样室351

18.3.4 超高真空系统352

18.3.5 能量分析器352

18.3.6 计算机系统352

18.4 实验技术353

18.4.1 X射线光电子能谱分析技术353

18.4.2 俄歇电子能谱分析技术356

18.5 实验361

18.5.1 SiO2自然氧化层超薄膜的X射线光电子能谱分析361

18.5.2 单晶硅表面自然氧化层的深度分析363

参考文献364

第19章 综合实验365

19.1 中药山奈挥发油中结晶物的结构鉴定365

19.2 小麦胚芽油营养胶囊中维生素E的定量分析（UV-VIS法及HPLC法）368

19.3 地面水中污染物分析371

19.4 植物油中有机酸分析372

19.5 分析方法评价及实验方案设计374

参考文献376