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第十一章 化验室常用电器设备1

第一节 电热设备1

一、电炉、电热板和电加热套1

(一)电炉1

(二)电热板和电加热套3

(三)电炉、电热板和电加热套使用注意事项3

二、高温电炉3

三、电热恒温干燥箱6

(一)结构6

(二)使用及注意事项9

四、电热恒温水浴锅9

(一)构造和性能10

(二)使用方法及注意事项10

第二节 其它电器设备11

一、电冰箱11

(一)构造和作用原理11

(二)使用注意事项12

二、真空泵13

(一)结构与原理13

(二)使用与注意事项14

三、电动离心机15

四、电磁搅拌器16

学习要求16

复习题16

第十二章 电化学分析法18

第一节 电化学基础知识18

一、电化学电池18

(一)原电池18

(二)电解池20

二、电极电位与能斯特方程式20

三、标准电极电位21

第二节 电位法测定pH值22

一、指示电极22

二、参比电极25

(一)甘汞电极25

(二)银-氯化银电极26

三、测定pH值的工作电池26

四、pH标准缓冲溶液28

五、酸度计29

(一)pHs-3F型酸度计的外部结构29

(二)pHs-3F型酸度计的使用方法31

(三)测定pH值注意事项32

第三节 离子选择性电极32

一、离子选择性电极的定义及分类32

二、离子选择性电极的基本特性33

三、离子选择性电极的结构和应用36

(一)原电极36

(二)敏化电极39

四、定量分析方法41

(一)浓度直读法41

(二)标准曲线法41

(三)标准加入法42

(四)格兰(Gran)作图法43

第四节 电位滴定法44

一、基本原理44

二、电位滴定终点的确定45

三、指示电极的选择47

第五节 死停终点法47

一、基本原理48

二、应用示例——卡尔·费休法测水分含量48

第六节 库仑分析法50

一、基本原理50

(一)法拉第电解定律51

(二)库仑分析中的关键问题52

二、库仑分析法的分类52

三、恒电流库仑分析法52

四、动态库仑分析法55

(一)方法原理55

(二)微库仑仪的构造56

(三)应用58

第七节 阳极溶出伏安法59

一、概述59

二、方法原理59

三、影响溶出峰的因素60

四、定量方法62

五、应用实例——阳极溶出伏安法在有色轻金属分析中的应用63

第八节 电位溶出分析法64

一、概述64

二、主要类型65

(一)经典电位溶出分析65

(二)微分电位溶出分析66

(三)计时电位溶出分析66

(四)其它67

三、分析条件的选择与定量分析方法67

四、应用实例68

(一)过氧化氢试剂中痕量铅和铜的测定68

(二)超细氧化锑中痕量砷的测定69

学习要求70

复习题70

第十三章 紫外可见分光光度法72

第一节 概述72

第二节 分光光度法基本原理73

一、吸收光谱的分类73

二、溶液颜色与光吸收的关系74

三、光的吸收定律76

四、摩尔吸收系数77

五、吸光度的加和性78

六、光吸收定律的适用范围78

第三节 目视比色法80

一、工作原理80

二、测定方法80

第四节 紫外可见分光光度仪器82

一、紫外可见分光光度计的主要部件82

二、紫外可见分光光度计的结构85

(一)单波长单光束分光光度计85

(二)单波长双光束分光光度计87

(三)双波长分光光度计88

三、紫外可见分光光度计的型号及性能88

四、紫外可见分光光度计的使用89

(一)721、722型可见分光光度计89

(二)752型紫外可见分光光度计92

五、分光光度计的检验和维护93

(一)分光光度计的检验93

(二)分光光度计的保养和维护97

第五节 可见分光光度法98

一、显色反应98

二、显色剂99

三、多元配合物显色体系101

四、反应条件的选择102

(一)显色剂用量102

(二)溶液酸度103

(三)温度的影响104

(四)显色时间104

(五)溶剂105

五、共存离子的干扰及消除方法105

六、参比溶液的选择106

七、测定条件的选择107

(一)入射光波长的选择107

(二)吸光度范围的控制107

(三)狭缝宽度的选择109

八、定量分析109

(一)一般定量方法109

(二)示差分光光度法112

(三)双波长分光光度法115

(四)导数分光光度法116

(五)计量学分光光度法118

(六)分光光度法的误差118

第六节 紫外分光光度法119

一、概述119

二、基本原理120

(一)电子跃迁类型120

(二)生色团、助色团、吸收带及其它有关术语122

(三)常见有机化合物的紫外吸收光谱124

三、定性分析128

(一)用一般规律初步推断化合物的结构128

(二)与标准谱图对比128

(三)计算有机化合物吸收波长的经验规则129

(四)判断异构体129

四、定量分析130

第七节 紫外可见分光光度法应用实例132

一、邻二氮菲分光光度法测定铁的条件研究及微量铁的测定132

(一)方法原理132

(二)仪器及试剂132

(三)测定条件研究133

(四)工作曲线绘制及铁含量的测定134

二、有机化合物紫外吸收光谱的绘制及溶剂效应134

(一)方法原理134

(二)仪器及试剂134

(三)测定步骤及结果134

三、紫外分光光度法同时测定水体中的硝酸盐和亚硝酸盐136

四、解联立方程组法同时测定水中微量Cr(Ⅵ)和Mn(Ⅶ)137

五、导数分光光度法测定废水中的十二烷基苯磺酸钠138

学习要求139

复习题140

第十四章 红外吸收光谱法142

第一节 方法简介142

一、基本原理142

(一)分子的振动能级和转动能级143

(二)红外吸收光谱的产生条件146

(三)红外吸收光谱的术语146

(四)红外吸收光谱的图示方法148

二、方法特点、局限性和应用范围149

第二节 红外吸收光谱仪151

一、基本结构和工作原理151

(一)基本结构151

(二)工作原理156

二、傅里叶变换红外吸收光谱仪157

第三节 有机化合物的红外吸收光谱160

一、基团振动波数和红外吸收光谱区域160

(一)X—H伸缩振动区(X表示C、O、N、S等原子)160

(二)叁键和积累双键伸缩振动区161

(三)双键伸缩振动区161

(四)部分X—Y单键的伸缩振动和X—H的面内、面外弯曲(变形)振动162

二、影响官能团吸收峰波数的因素171

(一)内部因素的影响171

(二)外部因素的影响174

第四节 红外吸收光谱的实验技术175

一、样品的制备175

(一)制备样品的要求175

(二)固态样品175

(三)液态样品176

(四)气态样品177

二、红外吸收光谱仪的使用和维护178

第五节 红外吸收光谱法在有机分析中的应用179

一、定性分析——在有机官能团的鉴定和结构分析中的应用179

(一)谱图解析要点179

(二)定性分析步骤181

(三)谱图解析实例185

二、定量分析——工作曲线法和内标法190

(一)吸光度的测量方法——基线法191

(二)测量条件的选择191

(三)定量分析方法191

学习要求192

复习题192

第十五章 原子吸收光谱法197

第一节 方法简介198

一、方法原理198

(一)电子跃迁198

(二)原子吸收光谱的几个重要概念199

二、方法特点和应用范围204

第二节 原子吸收光谱仪205

一、光源206

(一)空心阴极灯206

(二)无极放电灯208

二、原子化系统209

(一)火焰原子化器209

(二)无火焰原子化装置212

(三)化学原子化214

三、分光系统214

四、检测系统215

五、光路系统216

第三节 测定条件的选择219

一、最佳实验操作条件的选择219

(一)吸收波长(共振线)的选择219

(二)原子化工作条件的选择221

(三)光谱通带的选择225

(四)检测器光电倍增管工作条件的选择226

二、干扰因素及消除方法226

(一)化学干扰及消除226

(二)物理干扰及消除228

第四节 定量分析231

一、灵敏度、检测限和回收率231

(一)灵敏度231

(二)检测限232

(三)回收率235

二、定量分析方法235

(一)标准工作曲线法235

(二)标准加入法236

(三)稀释法237

(四)内标法(内标工作曲线法)238

第五节 原子吸收光谱法的实验技术239

一、分析试样的制备239

二、储备标准溶液的配制240

三、火焰原子化使用的气源241

四、空心阴极灯的安装调试242

五、原子吸收光谱仪的使用和维护244

(一)原子吸收光谱仪的主要技术参数244

(二)原子吸收光谱仪的一般操作规程244

(三)原子吸收光谱仪的维护246

第六节 原子荧光光谱法247

一、方法原理247

二、原子荧光光谱仪248

第七节 测定实例250

一、化学试剂氯化锌中钠、钾、镁、钙含量的测定250

二、铂重整催化剂中痕量硅、铁、钠、铜含量的分析251

三、废水中钴和镍的测定252

四、地表水或废水中铍的测定252

五、人发中锌含量的测定253

六、废水中痕量汞的测定253

学习要求254

复习题254

第十六章 气相色谱法256

第一节 色谱分析法的原理及分类256

一、茨维特的经典实验256

二、色谱分析法的分离原理及特点257

三、色谱分析法的分类258

第二节 气相色谱法简介259

一、方法特点及应用范围259

二、气相色谱流出曲线的特征260

(一)色谱峰的位置260

(二)色谱峰的峰高或峰面积262

(三)色谱峰的宽窄262

(四)色谱峰间的距离263

第三节 气相色谱仪264

一、载气流速控制及测量装置266

(一)载气及其净化266

(二)载气流速的控制267

(三)载气流速的测量271

二、进样器和气化室274

(一)进样器274

(二)气化室277

三、色谱柱及柱温控制280

四、检测器283

五、数据处理系统284

(一)微处理机284

(二)色谱数据工作站285

六、气相色谱仪的使用和维护286

(一)气相色谱仪的性能指标286

(二)气相色谱仪的使用规则287

(三)气相色谱仪的维护288

七、商品气相色谱仪简介289

第四节 固定相291

一、气固色谱的固定相291

二、气液色谱的固定相299

(一)常用载体的性质及处理方法299

(二)常用固定液的分类及选择固定液的原则302

(三)常用石英毛细管柱分离性能简介308

第五节 检测器314

一、检测器的性能指标314

(一)灵敏度(绝对响应值)315

(二)敏感度(或检测限)316

(三)响应时间(或应答时间)317

(四)线性范围317

二、热导池检测器318

(一)检测原理318

(二)热导池的结构319

(三)影响热导池灵敏度的因素322

(四)使用注意事项323

三、氢火焰离子化检测器323

(一)检测原理323

(二)检测器的结构324

(三)测量电路324

(四)影响灵敏度的因素325

(五)使用注意事项326

四、热离子化检测器326

(一)检测原理326

(二)检测器的结构327

(三)测量电路328

(四)操作条件328

五、电子捕获检测器329

(一)检测原理329

(二)检测器的结构330

(三)操作条件330

六、火焰光度检测器331

(一)检测原理331

(二)检测器的结构332

(三)操作条件333

七、光离子化检测器333

(一)检测原理333

(二)检测器的结构334

(三)操作条件336

第六节 定性及定量分析方法336

一、定性分析方法337

(一)常用的保留值简介337

(二)常用的定性方法339

二、定量分析方法341

(一)峰高、峰面积定量法——检量线法(工作曲线法)341

(二)定量校正因子342

(三)定量校正因子与检测器相对响应值的关系346

(四)内标法346

(五)外标法347

(六)归一化法347

第七节 基本原理348

一、塔板理论349

二、速率理论350

(一)涡流扩散项(A)351

(二)分子扩散项(B/u)351

(三)传质阻力项(Cu)352

三、色谱分离操作条件的选择355

四、毛细管柱的速率理论及操作条件的选择361

(一)毛细管柱的速率方程式361

(二)毛细管柱的操作条件362

(三)毛细管柱与填充柱的比较365

第八节 气相色谱法的实验技术367

一、新型气源的使用367

二、填充柱、毛细管柱和新型双指数程序涂渍填充柱的制备技术372

(一)填充色谱柱的制备372

(二)毛细管色谱柱的制备374

(三)新型双指数程序涂渍填充柱的制备375

三、毛细管柱气相色谱的进样技术377

(一)大口径毛细管柱的直接进样377

(二)分流/不分流进样378

(三)冷柱头进样383

(四)程序升温气化进样(PTV)384

四、程序升温操作技术386

(一)基本原理388

(二)操作条件的选择391

(三)程序升温气相色谱法的应用范围395

五、保留时间锁定技术395

第九节 测定实例397

一、永久性气体的分析397

二、低级烃类的全分析398

三、有机溶剂中微量水的分析400

四、牛奶中有机氯农药的毛细管柱色谱分析401

五、白酒中主要成分的色谱分析403

六、室内环境空气中总挥发有机物含量分析404

学习要求407

复习题408

第十七章 高效液相色谱法411

第一节 高效液相色谱法简介411

一、方法特点411

二、应用范围和局限性412

第二节 高效液相色谱仪413

一、流动相的储液罐413

二、高压输液泵及梯度洗脱装置414

(一)高压输液泵414

(二)输液系统的辅助设备418

(三)梯度洗脱装置420

三、进样装置422

四、色谱柱424

五、检测器426

六、数据处理系统426

七、高效液相色谱仪的使用和维护427

第三节 检测器430

一、检测器的分类和响应特性430

(一)分类430

(二)检测器的性能指标431

二、紫外吸收检测器432

三、折光指数检测器435

四、电导检测器437

五、荧光检测器437

六、蒸发光散射检测器438

七、高效液相色谱检测器的联用439

第四节 固定相和流动相439

一、液固吸附色谱439

(一)液固色谱固定相440

(二)液固色谱的流动相443

二、液液分配色谱455

(一)液液色谱固定相455

(二)液液色谱的流动相457

三、化学键合相色谱457

(一)键合固定相的分类458

(二)键合相色谱流动相458

四、离子(交换)色谱468

(一)固定相468

(二)抑制器的工作原理及发展470

(三)流动相472

五、凝胶色谱(或空间排阻色谱)474

(一)基本原理474

(二)固定相475

(三)流动相478

第五节 基本理论481

一、表征色谱柱性能的重要参数481

二、速率理论(范第姆特方程式)483

三、诺克斯方程式487

四、高效液相色谱操作条件的优化488

第六节 高效液相色谱法的实验技术489

一、溶剂的纯化技术490

二、色谱柱的装填490

三、色谱柱的保护与再生技术494

四、梯度洗脱技术496

(一)二元溶剂梯度洗脱496

(二)三元溶剂梯度洗脱497

第七节 测定实例499

一、增塑剂——邻苯二甲酸酯的分析499

二、稠环芳烃的分析500

三、水解蛋白质中氨基酸的分析501

四、锅炉排放水中阴离子分析501

五、聚苯乙烯齐聚物分子量的测定502

六、两性表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚的组成分析503

学习要求503

复习题504

第十八章 物理常数的测定方法506

第一节 密度的测定506

一、密度计法506

(一)仪器506

(二)测定方法506

二、韦氏天平法509

(一)原理509

(二)仪器509

(三)测定方法510

三、密度瓶法513

第二节 熔点和结晶点的测定514

一、温度计的校正514

二、熔点的测定515

(一)仪器515

(二)测定方法515

(三)熔点的校正517

三、结晶点的测定517

(一)仪器517

(二)测定方法518

第三节 沸点和沸程的测定518

一、沸点的测定518

(一)少量液体样品沸点的测定518

(二)毛细管法518

(三)沸点的校正519

二、沸程的测定520

(一)仪器520

(二)测定方法520

第四节 闪点和燃点的测定522

一、闭口杯法测定闪点522

二、克利夫兰开口杯法测定闪点和燃点525

(一)准备工作525

(二)测定方法526

三、开口杯法测定闪点和燃点528

(一)准备工作528

(二)闪点测定方法529

(三)燃点测定方法529

(四)大气压力对闪点和燃点影响的修正529

第五节 黏度的测定530

一、石油产品运动黏度的测定(毛细管黏度计法)531

(一)原理531

(二)仪器531

(三)测定方法532

二、特性黏度法测定高聚物的平均分子量533

(一)原理533

(二)仪器534

(三)测定方法535

(四)分析结果计算536

三、条件黏度的测定(恩格勒氏黏度计法)536

(一)仪器536

(二)测定方法537

第六节 折射率的测定538

一、仪器538

(一)望远系统539

(二)读数系统539

二、测定方法540

(一)准备和校正540

(二)测定540

第七节 旋光度的测定541

一、仪器542

二、测定方法546

第八节 相对分子质量的测定546

一、冰点降低法547

二、蒸气压渗透法549

三、膜渗透法552

学习要求555

复习题556

第十九章 现代分析方法与分析仪器展望557

第一节 概述557

第二节 分析工作者的分析技能培养558

第三节 分析方法的发展趋向559

第四节 分析仪器的发展趋向562

一、分析仪器分类简介563

二、分析仪器发展的趋向566

(一)向多功能、自动化、智能化方向发展567

(二)向专用型、小型化和微型化方向发展567

(三)向多维分离仪器发展569

(四)向联用分析仪器方向发展570

主要参考文献573