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第1章 分离过程概述1

1.1 选择分离工艺的一个基础——分子结构1

1.2 分离提纯的两大目标——回收率与产品质量3

1.3 分离过程的三大概念——质量守恒、相平衡和分离速率5

1.3.1 工艺框图与物料衡算5

1.3.2 相平衡的概念7

1.3.3 速率分离的概念9

1.4 有机合成的四个阶段9

参考文献12

第2章 分子结构、极性与分子间力13

2.1 分子间力、极性与沸点13

2.1.1 万有引力13

2.1.2 色散力13

2.1.3 诱导力14

2.1.4 氢键14

2.2 分子内空间诱导效应与空间共振对分子间力的影响15

2.2.1 分子内空间诱导效应与空间共振的定义15

2.2.2 空间诱导效应与空间共振的起源与特点16

2.2.3 空间诱导效应对分子物理化学性质的影响16

2.3 溶剂极性的评估19

2.3.1 分子间力与极性的关系19

2.3.2 溶剂极性比较的若干局限性19

2.3.3 评价溶剂极性的基本原则24

2.3.4 比较溶剂极性的经验方法25

2.3.5 常用溶剂的极性比较26

2.3.6 溶剂极性排序的重要意义27

2.4 分子极性评估27

参考文献28

第3章 分子结构与物理性质29

3.1 有机化合物的酸碱性29

3.1.1 取代基电子效应对酸碱性的影响30

3.1.2 空间诱导效应对酸碱性的影响32

3.2 有机化合物的沸点35

3.2.1 分子间力决定了有机物的沸点35

3.2.2 空间诱导效应对沸点的影响35

3.3 有机化合物的熔点37

3.3.1 分子量对熔点的影响37

3.3.2 芳香性对熔点的影响37

3.3.3 结构对称性对熔点的影响37

3.4 有机物的溶解度38

3.4.1 影响有机化合物溶解度的基本原理38

3.4.2 几种常见的溶解规律40

3.5 有机物的密度42

参考文献43

第4章 原料的质量控制与预处理44

4.1 原料的可用性评价标准44

4.1.1 原料可用性不在于其纯度而在于其中有害杂质含量44

4.1.2 相同原料的不同用途对应不同的标准45

4.1.3 原料质量标准为其可用性的最低限度46

4.1.4 原料质量标准应与时俱进46

4.2 原料的质量控制与预处理47

4.2.1 原料的质量控制47

4.2.2 原料的预处理49

4.3 除水工艺的选择与比较50

4.3.1 几种常用的工业化除水方式51

4.3.2 其他除水方法57

参考文献58

第5章 分离前的准备——淬灭化学反应59

5.1 化学反应淬灭的必要性与常见错误59

5.1.1 在分离过程加入反应活性组分59

5.1.2 缺少对活性组分的淬灭过程60

5.1.3 为反应过程提供更高的能量61

5.2 典型的、常用的淬灭方法及其原理63

5.2.1 不同活性组分的淬灭试剂63

5.2.2 淬灭试剂选择的基本原理63

5.2.3 稀释反应物法淬灭反应63

5.2.4 淬灭过程的控制要点64

5.3 若干反应过程的淬灭方法64

5.3.1 重氮化反应的淬灭64

5.3.2 傅克反应的淬灭65

5.3.3 金属有机化合物的淬灭65

5.3.4 芳烃磺化、混酸硝化反应的淬灭65

5.3.5 芳烃卤代反应的淬灭65

5.3.6 碱金属的淬灭66

参考文献66

第6章 酸（碱）性有机化合物的分离67

6.1 酸、碱性化合物的物性与特点67

6.2 中和吸附法的发现与特点68

6.3 中和吸附法的工艺简介69

6.4 中和吸附法的应用69

6.5 中和吸附法的比较优势73

6.6 中和吸附法的其他应用76

参考文献77

第7章 碱性有机化合物的提纯——成盐洗涤法78

7.1 成盐洗涤法的发现78

7.2 成盐洗涤法的标准工艺78

7.2.1 水溶性有机胺盐的处理工艺78

7.2.2 水不溶的有机胺盐的处理工艺79

7.3 成盐洗涤法的理论基础80

7.4 成盐洗涤法的分离优势81

7.5 成盐洗涤法的实例说明82

7.6 成盐洗涤法与其他方法的比较84

7.7 典型实例解读与欣赏85

参考文献87

第8章 易挥发组分的分离88

8.1 共沸蒸馏的原理与特点88

8.1.1 水汽蒸馏与减压蒸馏的实例比较88

8.1.2 水汽蒸馏与减压蒸馏的差别89

8.2 共沸蒸馏的应用89

8.2.1 有机溶剂的脱水89

8.2.2 反应体系的脱水90

8.2.3 分离低沸点有机产物91

8.2.4 低沸点有机原料的回收92

8.2.5 异构体的分离94

8.2.6 去除产物中的有机溶剂96

8.3 水汽蒸馏与精馏的联用96

8.4 不同分离工艺的比较与评点98

参考文献99

第9章 固体有机物的提纯100

9.1 结晶法提纯固体产品100

9.1.1 纯物质先结晶原理100

9.1.2 结晶法应用举例100

9.2 重结晶方法提纯固体产物102

9.2.1 重结晶溶剂选择的经验方法102

9.2.2 重结晶溶剂选择的理论基础102

9.2.3 根据产物与杂质的相对极性选择溶剂105

9.3 混合溶剂重结晶工艺107

9.3.1 混合溶剂配制的理论基础107

9.3.2 混合溶剂重结晶实例说明107

9.3.3 混合溶剂的一般形式109

9.4 重结晶与吸附的联用110

9.5 本章要点提示111

参考文献111

第10章 有机盐的分离提纯112

10.1 有机盐的物理性质112

10.1.1 有机盐的不可挥发性112

10.1.2 有机盐的强极性112

10.1.3 吸附剂对有机盐的吸附能力113

10.1.4 有机盐在有机溶剂中的溶解度113

10.1.5 有机盐在水中的溶解度113

10.2 有机盐的分离提纯方法114

10.2.1 有机盐与有机分子的分离114

10.2.2 有机盐与水溶液的分离116

10.2.3 有机盐与无机盐的分离120

10.3 有机盐分离提纯方法的选择、比较与优化121

10.3.1 弱极性有机盐以盐析法为首选工艺122

10.3.2 强极性有机盐以蒸干再溶法为佳122

参考文献123

第11章 化学衍生化法分离产品124

11.1 增大主副产物沸点差124

11.2 将不挥发组分衍生化成易挥发组分126

11.3 将弱极性化合物衍生成强极性的化合物129

11.3.1 衍生成酸性化合物的分离过程129

11.3.2 衍生成有机盐的分离过程131

11.4 将对映体衍生化成非对映体132

11.5 将液体衍生成固体有机化合物133

11.6 典型实例解析133

参考文献134

第12章 手性化合物的分离与提纯135

12.1 手性分子的非拆分提纯135

12.1.1 对映体与非对映体135

12.1.2 非对映体旋光异构体的分离136

12.1.3 外消旋体的晶种结晶法分离137

12.2 外消旋体的化学拆分140

12.2.1 外消旋体的“成盐”拆分141

12.2.2 外消旋体的衍生化拆分144

12.3 酸碱“成盐”拆分的影响因素145

12.3.1 拆分剂与外消旋体的反应产物145

12.3.2 拆分反应生成物的空间结构146

12.3.3 对映体的结构与衍生化149

12.3.4 酸碱拆分反应的溶剂选择150

12.4 外消旋体的选择性化学拆分151

12.4.1 选择性化学拆分的概念、适用范围与特点151

12.4.2 选择性化学拆分的典型实例152

12.5 本章要点概述153

参考文献154

第13章 间歇萃取分离过程155

13.1 萃取过程的热力学基础155

13.1.1 溶质在两相中的分配系数155

13.1.2 萃取剂的选择155

13.1.3 分配系数随溶剂浓度的变化158

13.1.4 分配系数随温度的变化158

13.1.5 分配系数随体系pH值的变化159

13.2 萃取过程的实例讨论159

13.2.1 主产物的萃取回收159

13.2.2 萃取除去杂质162

13.3 影响萃取过程的动力学因素164

13.3.1 萃取过程的质量传递164

13.3.2 萃取速率的影响因素164

13.3.3 动力学因素的实例解析165

13.4 本章要点提示166

参考文献166

第14章 气液平衡分离过程167

14.1 间歇精馏的特点、设计与操作167

14.1.1 间歇精馏与连续精馏的区别167

14.1.2 间歇精馏的难易评价167

14.1.3 间歇精馏的适用范围169

14.1.4 间歇精馏塔的设计特点170

14.1.5 间歇精馏塔的控制171

14.1.6 间歇精馏的关键控制点172

14.2 气体的吸收173

14.2.1 影响吸收过程的热力学因素173

14.2.2 影响吸收过程的动力学因素175

14.3 气体的解吸176

参考文献177

第15章 结晶、过滤、洗涤与干燥178

15.1 结晶过程选择与优化178

15.1.1 结晶的目标与手段178

15.1.2 不同组分的结晶规律179

15.1.3 影响结晶的因素与对策179

15.2 过滤过程要点与问题180

15.2.1 过滤速度的影响因素181

15.2.2 解决透滤问题的对策182

15.3 滤饼的洗涤183

15.3.1 两种理想的流动模型183

15.3.2 滤饼的洗涤方式183

15.3.3 洗涤过程的时机184

15.4 干燥过程的要点184

15.4.1 干燥过程的方向与关键要素185

15.4.2 干燥过程的限度与干燥方式185

15.4.3 干燥速率的影响因素186

15.4.4 干燥过程的常见问题186

参考文献187

第16章 吸附与柱层析过程189

16.1 化学吸附过程与应用189

16.1.1 化学吸附的热力学因素190

16.1.2 化学吸附的动力学因素190

16.1.3 吸附剂的分类与选择191

16.1.4 化学吸附的工业化方法193

16.2 物理吸附与柱层析过程193

16.2.1 物理吸附法回收溶剂194

16.2.2 柱层析法分离产物194

参考文献197

第17章 分离过程的简化198

17.1 准一步反应198

17.1.1 准一步反应的自定义198

17.1.2 准一步反应的应用实例200

17.1.3 多步反应的合理衔接203

17.2 溶剂归一化207

17.2.1 溶剂归一化的自定义207

17.2.2 溶剂归一化的实例点评207

17.3 不提纯原则210

17.3.1 不提纯原则的自定义210

17.3.2 不提纯原则的应用实例211

参考文献213

第18章 分离过程的时机把握214

18.1 把握分离时机的方法214

18.1.1 尽可能推迟产品提纯步骤214

18.1.2 利用碱性基团分离是最佳时机215

18.1.3 由各步反应产物的物性差异选择分离时机217

18.2 分离时机的等待219

18.2.1 不易分离时等待时机220

18.2.2 不必分离时等待时机221

18.3 分离时机的创造222

18.3.1 原料对结晶过程的影响222

18.3.2 溶剂对结晶过程的影响223

18.3.3 高分子化合物对结晶过程的影响224

18.4 最后的手段——高压柱层析分离225

18.4.1 常压柱层析与高压柱层析225

18.4.2 高压柱层析的间歇操作225

18.4.3 柱层析分离工艺的选择226

参考文献226

第19章 分离过程的安全控制227

19.1 几种常见的燃烧爆炸事故227

19.1.1 反应速率失控引发的爆炸227

19.1.2 氧化还原反应导致的爆炸229

19.1.3 含氧自由基引发的爆炸231

19.1.4 静电导致的爆炸233

19.2 在分离过程中的燃烧爆炸危险234

19.2.1 分离过程增加了危险品的温度和浓度234

19.2.2 负压状态下容易导致空气进入体系234

19.3 分离过程的危险源与防范235

19.3.1 真空抽料过程235

19.3.2 减压蒸馏、减压精馏过程235

19.3.3 离心过滤过程236

参考文献236

第20章 分离过程的环境保护237

20.1 减少废弃物的研究方法237

20.1.1 用物料衡算框图评价工艺237

20.1.2 逐项研究各个单元操作出口物料的回收与利用价值237

20.2 减少废弃物的主要手段239

20.2.1 回收利用溶剂240

20.2.2 副产物的回收利用241

20.2.3 反应母液的循环利用243

20.3 废弃物的无害化处理245

20.3.1 废水中有机物的分类245

20.3.2 废水的预处理245

20.3.3 废水的无害化处理246

参考文献246