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第一章 层析法概述1

一 层析法的产生及发展1

二 层析法的定义2

三 层析过程2

四 层析法的分类3

（一）按分离原理分类3

（二）按操作形式分类3

（三）按两相所处的状态分类3

第二章 反流分布法4

一 基本原理4

二 溶剂的选择8

三 反流分布仪器9

（一）分液漏斗9

（二）不锈钢反流分布分析器10

（三）玻璃反流分布分析器10

四 应用10

（一）分离混合物10

（二）提纯化合物13

（三）判断化合物的纯度13

（四）鉴定化合物13

第三章 柱层析法14

第一节 吸附柱层析法14

一 基本原理14

二 吸附等温线14

三 分配系数与保留体积16

四 吸附剂16

五 溶剂与洗脱剂20

六 操作方法22

第二节 分配柱层析法23

一 基本原理23

二 分配系数与保留体积的关系式23

三 支持剂24

四 固定液24

五 流动相与溶剂25

六 操作方法25

第三节 应用实例26

一 菠菜叶色素的分离26

二 中药青蒿化学成分的提取与分离27

三 脂蛋白脂酶（LPL）和肝一甘油三酯酶（H—TGL）的分离27

四 血清蛋白质成分的分离27

五 多核甘酸磷酸化酶的分离28

第四章 纸层析法28

一 基本原理28

（一）化学结构与分配系数的关系29

（二）溶质的极性与分配系数的关系31

（三）溶质与溶剂间的互相作用与分配系数的关系32

（四）PH与分配系数的关系33

（五）展开方式与Rr值的关系33

二 层析滤纸的选择与处理34

三 固定相35

四 展开剂的选择35

五操作方法36

（一）点样36

（二）展开37

（三）显色39

（四）比移值（Rf）的测定39

六 定性、定量分析41

（一）定性分析41

（二）定量分析41

七 应用实例41

（一）磺胺类药物的分离与鉴定41

（二）香豆精类化合物的分离42

（三）强心甙的分离42

（四）羟基蒽醌类的分离42

（五）氨基酸的分离与鉴定43

（六）对合成CDP一胆碱的鉴定44

第五章 薄层层析法44

一 基本原理44

二吸附剂的选择45

（一）吸附剂的种类45

（二）吸附剂颗粒的大小46

（三）吸附剂的选择46

三 展开剂的选择46

四 固定相、展开剂（流动相）和被分离物质三者的关系46

五 操作方法47

（一）制板47

（二）点样50

（三）展开50

（四）显色54

（五）Rr值的测定54

六 定性、定量分析54

（一）定性分析54

（二）定量分析55

七 应用实例57

（一）药剂制剂中维生素A与维生素E的分离57

（二）苦参素针剂中氧化苦参碱和氧化槐果碱的分离57

（三）心律片中苦参碱和槐果碱的分离与测定57

（四）四季青和丹参中原儿茶醛的分离58

（五）生物碱的分离58

（六）单核苷酸的分离59

第六章 离子交换层析法60

一 基本原理60

二离子交换剂的种类、结构及性质61

（一）无机离子交换剂62

（二）有机物离子交换剂62

（三）电子交换树脂（氧化还原交换树脂）66

（四）选择性离子交换树脂67

（五）吸附树脂68

三 离子交换树脂的特性68

（一）交联度68

（二）交换容量及测定方法68

四 离子交换理论70

（一）选择性70

（二）分配系数72

五 离子交换树脂的选择72

（一）阳离子交换树脂72

（二）阴离子交换树脂72

六 离子交换树脂的处理与再生72

（一）强酸性阳离子交换树脂的预处理73

（二）强碱性阴离子交换树脂的预处理73

（三）弱酸性阳离子交换树脂的预处理73

（四）弱碱性阴离子交换树脂的预处理73

（五）再生74

七 操作方法74

（一）装层析柱74

（二）样品量与树脂量的比例74

（三）洗脱74

八应用实例74

（一）氨基酸的分离74

（二）核苷酸的分离75

（三）人血清胰蛋白酶抑制剂的分离纯化76

（四）蛋白质的分离76

第七章 凝胶层析法77

一 基本原理77

（一）分子筛作用77

（二）凝胶层析内水和外水体积的计算78

（三）分配系数（KD）的测定79

（四）Rf值的测定和意义80

（五）分离体积80

（六）上样体积的预测80

二 凝胶的种类81

（一）天然高聚物81

（二）人工合成的高聚物81

三 葡聚糖凝胶的化学结构与性质81

四 凝胶层析中的其他作用83

（一）离子交换作用83

（二）结构效应85

五 操作方法85

（一）凝胶层析柱的制备85

（二）加样89

（三）洗脱90

（四）凝胶的再生91

六应用实例91

（一）免疫球蛋白的轻链和重链的分离91

（二）兔网组织细胞可溶性RNA的分离92

（三）环状核苷酸的分离92

（四）猪四肢骨中抗炎蛋白肽的分离93

（五）葡萄糖中淀粉的分离93

第八章 气相层析法94

第一节 概述94

一 气相层析法的分类94

二气相层析法的特点94

三气相层析仪的一般流程95

四气相层析法的一般分离原理95

第二节 层析理论96

一 基本概念96

（一）色谱峰96

（二）基线96

（三）保留值96

（四）色谱峰区域宽度98

二 塔板理论98

（一）分配平衡99

（二）塔板理论100

三 速率理论一范氏方程（Van Deemtor）104

（一）涡流扩散项104

（二）分子扩散项105

（三）传质阻力项106

第三节 气相层析仪107

一 层析柱107

（一）层析柱的分类107

（二）固定液107

（三）载体（担体）110

（四）填充柱的制备113

二 检测器113

（一）检测器的分类113

（二）检测器的性能指标114

（三）热导池检测器（TC D）116

（四）氢焰离子化检测器（FID）118

第四节 气相层析分离条件的选择120

一气相层析分离条件选择的指标120

（一）柱效能120

（二）选择性121

（三）分离度121

（四）分离度与柱效能、选择性及容量因子间的关系122

二 气相层析分离条件的选择123

（一）固定相的选择123

（二）柱长的选择123

（三）柱温的选择123

（四）载气及线速的选择124

（五）气化室温度及检测室温度的选择124

（六）进样量的选择125

第五节 样品的预处理125

一 分解法125

二 衍生物制备法125

（一）酸类125

（二）氨基酸126

（三）羟基衍生物126

（四）胺类127

（五）醛酮类127

（六）酯类127

第六节 定性、定量分析128

一 定性分析128

（一）利用保留值定性128

（二）利用化学反应定性128

二 定量分析130

（一）峰面积的测量方法130

（二）定量校正因子135

（三）定量方法136

第七节 误差和数据处理139

一 准确度与精密度140

二 误差与偏差140

（一）误差140

（二）偏差140

（三）可信度143

三 试验数据的取舍144

四 定量分析误差的来源144

（一）系统误差144

（二）非系统误差145

（三）过失误差145

五 提高分析结果准确度的方法145

（一）增加平行测定次数，减小非系统误差145

（二）检查并消除测定过程中的系统误差145

六 定量分析允许偏差范围146

第八节 气相层析仪故障的产生及排除方法147

第九节 应用实例154

一 冰醋酸的含水量测定154

二 强力素霉含量测定155

三 药品中糖精的分离与测定155

四 七种常见巴比妥和导眠能的分析156

五 中草药有效成分一砂仁挥发油的分析157

六17α一乙炔雌三醇3一环戊醚的测定157

七 尿中17—酮类固醇的测定158

八 血小板中甘碳五烯酸（20： 5， W3）与花生四烯酸（20： 4，W6）比值的分析159

九 血液中甲硫醇（M T）、乙硫醇（ET）和甲硫醚（DMS）的分离160

十 孕妇羊水中软脂酸的测定160

十一 对疾病的快速诊断161

第九章 高效液相层析法161

第一节 概述161

一 高效液相层析法的分类161

二 高效液相层析法的特点162

三 高效液相层析仪的一般流程162

第二节 基本原理163

一 四种类型液相层析的保留值163

（一）保留时间163

（二）保留体积164

（三）比移值（Rr）164

二 四种类型液相层析的分配系数（K）164

（一）分配层析164

（二）吸附层析164

（三）离子交换层析165

（四）凝胶层析165

三 分离度166

（一）分离度与α值的关系167

（二）分离度与k的关系167

（三）分离度与n的关系169

四速率理论方程简介169

第三节 高效液相层析仪170

一 高压输液泵170

（一）对高压输液泵的技术要求170

（二）高压输液泵的种类171

（三）各种高压输液泵的伏缺点比较174

二 层析柱及其填装174

（一）层析柱174

（二）进样器175

（三）柱出口接头175

（四）柱子与检测器的连接管175

（五）层析柱的填装175

（六）柱效检查179

三 检测器179

（一）紫外吸收检测器（UV）179

（二）示差折光检测器（RI）181

（三）移动式氢火焰离子化检测器183

（四）荧光检测器185

（五）介电常数检测器186

（六）微吸附热检测器187

（七）电导检测器188

四 国外生产高效液相层析仪的厂家、型号及性能191

第四节 固定相与流动相197

一 固定相197

（一）液一固吸附层析所用的固定相197

（二）液一液分配层析所用的固定相197

（三）离子交换层析所用的固定相一离子交换树脂199

（四）凝胶层析所用的固定相199

二 流动相205

（一）对流动相的一般要求205

（二）流动相的分类205

（三）溶剂的极性206

（四）混合溶剂207

（五）程序洗提207

（六）流动相的除气方法208

第五节 高效液相层析条件的选择208

一 液相层析分离类型的选择208

（一）按分子量大小范围来选择层析类型209

（二）按样品溶解度来选择层析类型209

（三）按样品分子结构来选择层析类型209

二 流动相的选择210

（一）流动相与层析柱的稳定性210

（二）流动相对固定相不能有不可逆的作用210

（三）流动相要适用于所选择的检测器210

（四）流动相对所分析的样品要有一定的溶解能力210

三 固定相的选择211

（一）固定相的形状212

（二）填充剂的颗粒直径和表面积212

四 操作条件的选择212

（一）层析柱长度的选择212

（二）层析柱内径的选择213

（三）柱压力的选择213

（四）进样量（进样体积）的选择213

（五）流动相流量的测定与最佳线速214

（六）多组分复杂的化合物的分离技术215

第六节 定性、定量分析216

一 定性分析216

（一）利用保留值（V R或tR）定性216

（二）同系列化合物的保留值对数对取代基碳原子数作图定性216

（三）利用其他分析仪器结合定性216

（四）利用官能团化学反应定性217

（五）利用已知物内标法定性217

二 定量分析217

（一）定量操作注意事项217

（二）定量分析方法218

第七节 应用实例220

一 维生素类药物的分离220

二 激素类药物的分离220

三 制剂中的肾上腺素类和抗组织胺类药物的测定221

四 多烯抗真菌素的分离222

五 三尖杉酯碱类的分离与测定222

六 胆盐的分离和定量223

七 青蒿素及其衍生物的含量测定224

八 血清皮质醇和11一脱氧皮质醇的测定225

九 血清高密度脂蛋白和低密度脂蛋白中胆固醇的快速测定225

第十章 液滴逆流层析226

一 液滴逆流层析的原理226

二 液滴逆流层析的装置228

三 液滴逆流层析的应用229

第十一章 电泳法232

第一节 基本原理232

一 电泳法的产生及发展232

二 电泳分类233

三 电泳的原理233

四 影响电泳的因素234

（一）电场强度235

（二）质点颗粒235

（三）缓冲溶液的离子强度236

（四）缓冲容量和PH值236

（五）电渗237

第二节 几种常见的电泳238

一 纸上电泳238

（一）原理238

（二）操作方法239

（三）应用实例241

二 醋酸纤维素薄膜电泳243

（一）原理243

（二）操作方法243

（三）应用实例244

三 聚丙烯酰胺凝胶电泳245

（一）聚丙烯酰胺凝胶的聚合、结构及其性质245

（二）聚丙烯酰胺凝胶的分子筛作用248

（三）连续缓冲体系和不连续缓冲体系248

（四）操作方法250

四 对流免疫电泳253

（一）原理253

（二）操作方法253

五 等电点聚焦电泳255

（一）原理255

（二）操作方法257