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1 分析化学基础知识1

1.1　分析用纯水的制备及检定1

1.1.1　分析用纯水的制备1

1.1.2　水质的检定5

1.2　器皿的洗涤与干燥6

1.2.1 分析器皿的洗涤6

1.2.2　常用洗涤液7

1.2.3　玻璃仪器的干燥8

1.3　化验室常用的玻璃仪器和器皿8

1.3.1　玻璃仪器的特性及化学组成8

1.3.2　常用玻璃仪器的名称、规格、主要用途及使用注意事项9

1.3.3 石英玻璃10

1.4　常用非玻璃器皿与器材11

1.4.1　玛瑙器皿11

1.4.2 瓷器皿与刚玉器皿11

1.4.3　金属器皿12

1.4.4　塑料器皿15

1.4.5　滤纸、滤膜与试纸15

1.5　化学试剂18

1.5.1 化学试剂的分级和规格18

1.5.2　化学试剂的包装及标志19

1.5.3　化学试剂的选用与使用注意事项19

1.5.4　常用酸、碱的一般性质20

1.6　溶液及其配制方法21

1.6.1　溶液配制时常用的计量单位21

1.6.2　溶液浓度的表示方法23

1.6.3　溶液浓度间的换算24

1.6.4　某些特殊试剂溶液的配制24

1.7　分析试样的准备25

1.7.1　样品的采集、制备与保存25

1.7.2　样品的分解33

1.8　分析数据的统计处理40

1.8.1　误差40

1.8.2　有效数字43

1.8.3　数据处理45

参考文献48

2　定性分析50

2.1　概述50

2.1.1　定性反应及反应进行的条件50

2.1.2　鉴定方法的灵敏度与选择性51

2.1.3　空白试验与对照试验53

2.2　无机定性分析53

2.2.1　无机定性分析的一般步骤53

2.2.2 阳离子的分析59

2.2.3　阴离子的分析63

2.3　有机定性分析69

2.3.1　有机定性分析的初步试验69

2.3.2　有机化合物中元素的检出73

2.3.3　有机官能团的检出（鉴定）75

参考文献82

3　重量分析和滴定分析83

3.1　重量分析83

3.1.1　重量分析法的分类和特点83

3.1.2　沉淀分离法83

3.1.3　重量分析法应用示例86

3.1.4　溶解度和溶度积86

3.2　滴定分析88

3.2.1　滴定分析法概述88

3.2.2　滴定分析法的特点和分类88

3.3　酸碱滴定法89

3.3.1　酸碱溶液中的电离平衡及H+浓度的计算89

3.3.2　酸碱缓冲溶液89

3.3.3　酸碱指示剂91

3.3.4　酸碱滴定法应用示例——铝锰合金中铝量的测定93

3.4　氧化还原滴定法93

3.4.1　条件电位和标准电位93

3.4.2　氧化还原滴定前的预处理及滴定终点的指示94

3.4.3　氧化还原滴定法应用示例——K2Cr2O7法测定土壤中有机质的含量95

3.5　络合滴定法96

3.5.1　络合平衡及络合物的稳定常数97

3.5.2　络合反应的副反应和副反应系数97

3.5.3　络合物的条件稳定常数98

3.5.4　络合滴定指示剂99

3.5.5　提高络合滴定选择性的方法100

3.5.6　络合滴定法应用示例101

参考文献102

4　电化学分析方法103

4.1　电化学分析的基础103

4.1.1　化学电池103

4.1.2　电极103

4.1.3　电极电位104

4.2　电解分离和电解分析法119

4.2.1　分解电压与超电位119

4.2.2　电解方程式120

4.2.3　元素的电重量分析120

4.3　库仑分析法121

4.3.1　库仑分析法基础121

4.3.2　控制电位库仑分析法122

4.3.3　控制电流库仑分析法122

4.4　极谱法与伏安分析法124

4.4.1　经典（直流）极谱法与扩散电流124

4.4.2　单扫描极谱法127

4.4.3　循环伏安法128

4.4.4　脉冲极谱法129

4.4.5　极谱催化波和络合物吸附波129

4.4.6　溶出伏安法130

4.5 电位分析法132

4.5.1 电位法测定溶液的pH值132

4.5.2 离子选择性电极与膜电位134

4.6　电导分析法137

4.6.1 基本概念137

4.6.2 电导分析方法及其应用138

参考文献139

5　分子光谱分析140

5.1　分子光谱基础140

5.1.1　电磁辐射的基本性质140

5.1.2　分子光谱141

5.2 紫外-可见吸收光谱142

5.2.1　光谱吸收曲线142

5.2.2　有机化合物的紫外-可见吸收光谱143

5.2.3　溶剂对电子光谱的影响146

5.2.4　分光光度计147

5.2.5　紫外-可见分光光度法的应用152

5.3　红外吸收光谱156

5.3.1　概述156

5.3.2　基本原理156

5.3.3　红外光谱的分区160

5.3.4　影响基团频率位移的因素161

5.3.5　影响谱带强度的因素164

5.3.6　基团频率与特征吸收峰165

5.3.7　红外光谱仪170

5.3.8　样品的制备172

5.3.9　红外光谱法的应用173

5.4　分子荧光光谱法175

5.4.1　分子发光原理175

5.4.2　荧光量子产率与分子结构的关系176

5.4.3　荧光分光光度计178

5.4.4　应用179

5.4.5　发光法与分光光度法的比较185

5.4.6　荧光分析新技术简介186

5.5　磷光法186

参考文献190

6　原子光谱分析191

6.1　原子发射光谱法191

6.1.1　基本原理191

6.1.2　原子发射光谱仪的主要部件193

6.1.3　原子发射光谱仪的主要类型198

6.1.4　分析方法200

6.1.5　ICP光谱法205

6.2　原子吸收光谱法214

6.2.1　基本原理215

6.2.2 仪器装置218

6.2.3 原子吸收定量分析方法225

6.2.4 原子吸收中的灵敏度与检出限227

6.2.5　原子吸收光谱法中的干扰及消除方法227

6.2.6　测定条件的选择232

6.3　原子荧光光谱法244

6.3.1 基本原理245

6.3.2　原子荧光分析仪器248

6.3.3　氢化物发生-原子荧光光谱法249

参考文献250

7　X射线光谱分析251

7.1 X射线的产生和X射线谱251

7.1.1　X射线的产生251

7.1.2　连续X射线251

7.1.3　特征X射线252

7.1.4　X射线的吸收、散射和衍射263

7.2　X射线光谱分析的主要仪器设备270

7.2.1 X射线光谱仪的基本组成271

7.2.2　常用X射线光谱仪276

7.3　X射线荧光光谱法278

7.3.1　波长色散X射线荧光光谱分析278

7.3.2　能量色散型X射线荧光光谱分析279

7.3.3 全反射X荧光分析279

7.3.4　同步辐射X荧光分析281

7.3.5 偏振X射线荧光分析281

7.3.6 粒子激发X射线发射分析281

7.4 X射线衍射光谱法282

7.4.1　基本原理282

7.4.2　粉末衍射282

7.4.3 聚合物表征284

7.4.4　单晶结构测定284

7.4.5 在材料分析中的应用284

7.5　X射线吸收分析法285

7.5.1　多色X射线吸收分析法285

7.5.2　单色X射线吸收分析法285

7.5.3　吸收限分析法286

7.5.4　X射线吸收分析法的应用286

7.6　X射线散射法287

7.7　X射线光电子能谱288

7.7.1　基本原理288

7.7.2　化学位移288

7.7.3　ESCA仪器288

7.7.4　应用288

7.8　俄歇电子能谱289

7.9　电子探针分析法289

7.10　扫描X射线显微法290

7.11　X射线光谱定性及定量分析291

7.11.1　定性分析与半定量分析291

7.11.2　定量分析方法292

7.11.3　样品的制备296

参考文献298

8　色谱法300

8.1　色谱法概论300

8.1.1　色谱法的定义与分类300

8.1.2　色谱法的理论和术语300

8.2　气相色谱法303

8.2.1　气相色谱法中常用术语303

8.2.2　气相色谱系统305

8.2.3　气相色谱技术317

8.2.4　气相色谱法的应用334

8.3　液相色谱法335

8.3.1　液相色谱法概述335

8.3.2　高效液相色谱系统338

8.3.3　液相色谱分离模式352

8.3.4　高效液相色谱分析法354

8.3.5　液-固色谱法360

8.3.6　液-液色谱法363

8.3.7　化学键合相色谱法366

8.3.8　离子色谱法369

8.3.9　凝胶色谱法371

8.3.10　高效液相色谱法的应用375

8.4　平面色谱法375

8.4.1　平面色谱法概述375

8.4.2　平面色谱系统377

8.4.3　平面色谱法技术382

8.5　其他色谱方法393

8.5.1　超临界流体色谱法393

8.5.2　毛细管电泳和毛细管电色谱法394

8.5.3　亲和色谱法394

8.5.4　激光色谱法395

参考文献395

9　其他谱学分析方法397

9.1　质谱法397

9.1.1　质谱法概述397

9.1.2　质谱法研究的内容397

9.1.3　质谱仪器399

9.1.4　典型质谱400

9.1.5　质谱解析及应用410

9.2　核磁共振波谱法412

9.2.1　核磁共振波谱法概述412

9.2.2　核磁共振波谱仪415

9.2.3　有机化合物结构与质子核磁共振波谱416

9.2.4　13C核磁共振波谱法422

9.2.5　核磁共振波谱解析及应用427

9.3　联用技术428

9.3.1　流动注射联用技术429

9.3.2　气相色谱联用技术433

9.3.3　液相色谱联用技术438

9.3.4　其他联用技术443

参考文献444

10　化学分离富集446

10.1　沉淀分离446

10.1.1　影响沉淀生成的因素446

10.1.2　分级沉淀447

10.1.3　共沉淀447

10.1.4　均相沉淀447

10.1.5 常量组分的沉淀分离448

10.1.6　微量元素的共沉淀分离富集450

10.2　蒸馏与挥发451

10.2.1　蒸馏452

10.2.2　挥发分离452

10.3 溶剂萃取454

10.3.1　溶剂萃取体系的类型454

10.3.2　提高萃取率及选择性的方法454

10.3.3　常用萃取体系457

10.4　离子交换与吸附471

10.4.1　离子交换剂471

10.4.2　离子交换树脂的类型472

10.4.3　离子交换分离方式472

10.4.4　离子交换分离的应用473

10.4.5　吸附分离及应用475

10.5　浮选分离479

10.5.1　离子浮选480

10.5.2　沉淀浮选480

10.5.3 溶剂浮选481

参考文献482

附录483

附录1　元素的相对原子质量483

附录2　化学中常用量和法定计量单位484

附录3　标准筛目487

附录4　玻璃量器的容量允差与校正489

附录5　物体高温的估测492

附录6　常用溶剂及熔剂的性质492

附录7　常用试剂的提纯493

附录8　标准储备溶液的配制496

附录9　一些特殊实验用品的制备499