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第一部分 仪器分析基础知识3

第1章 绪论3

1.1 仪器分析在分析化学中的地位和作用3

1.2 仪器分析实验在仪器分析中的作用4

1.3 学生进行仪器分析实验的要求5

第2章 原子发射光谱法6

2.1 引言6

2.2 原子发射光谱分析基本原理6

2.3 光谱分析仪器7

2.3.1 光源7

2.3.2 光谱仪11

2.3.3 观测设备12

2.4 光谱定性分析12

2.4.1 常用光谱定性分析方法13

2.4.2 光谱定性分析操作过程13

2.5 光谱定量分析14

2.5.1 乳剂特性曲线14

2.5.2 定量分析原理16

第3章 原子吸收光谱法与原子荧光光谱法18

3.1 原子吸收光谱法18

3.1.1 引言18

3.1.2 方法原理18

3.1.3 仪器结构与原理19

3.1.4 分析方法21

3.2 原子荧光光谱法22

3.2.1 引言22

3.2.2 基本原理23

3.2.3 仪器结构25

3.2.4 定量分析方法26

第4章 紫外-可见吸收光谱法27

4.1 引言27

4.2 方法原理27

4.2.1 吸收光谱的产生27

4.2.2 紫外吸收光谱与分子结构的关系28

4.2.3 光吸收基本定律29

4.3 仪器结构与原理29

4.3.1 光源29

4.3.2 单色器30

4.3.3 样品吸收池30

4.3.4 检测器30

4.3.5 信号显示器30

4.4 分析方法31

4.4.1 定性分析31

4.4.2 化合物中杂质的检查32

4.4.3 定量分析32

第5章 荧光光谱法35

5.1 引言35

5.2 方法原理35

5.2.1 荧光光谱的产生35

5.2.2 荧光强度与溶液浓度的关系36

5.3 仪器结构36

5.4 荧光定性、定量分析36

第6章 红外光谱法38

6.1 引言38

6.2 方法原理38

6.2.1 分子的振动38

6.2.2 红外吸收光谱产生的条件和谱带强度39

6.3 仪器结构39

6.3.1 光源39

6.3.2 吸收池40

6.3.3 单色器40

6.3.4 检测器40

6.3.5 记录系统41

6.4 红外光谱测定中的样品处理技术41

6.4.1 气体样品41

6.4.2 液体样品41

6.4.3 固体样品41

6.5 红外光谱的应用42

6.5.1 化合物或基团的验证和确认42

6.5.2 未知化合物结构的测定42

6.5.3 定量分析44

第7章 电导分析法45

7.1 引言45

7.2 方法原理45

7.3 仪器结构与原理46

7.4 分析方法47

7.4.1 直接电导法47

7.4.2 电导滴定法47

第8章 电位分析法49

8.1 引言49

8.2 方法原理49

8.2.1 pH值测定原理49

8.2.2 F－测定原理50

8.3 分析方法51

8.3.1 直接电位法51

8.3.2 电位滴定法53

第9章 电解与库仑法57

9.1 引言57

9.2 方法原理57

9.2.1 控制电位电解法58

9.2.2 控制电流电解法58

9.2.3 库仑分析法58

9.3 仪器结构与原理59

9.4 分析方法60

第10章 极谱与伏安分析法62

10.1 引言62

10.2 方法原理62

10.2.1 直流极谱法62

10.2.2 单扫描极谱法65

10.2.3 循环伏安法66

10.2.4 脉冲极谱法67

10.2.5 溶出伏安法69

10.3 分析方法69

10.3.1 标准曲线法69

10.3.2 标准加入法69

第11章 气相色谱法71

11.1 引言71

11.2 方法原理71

11.3 仪器结构与原理71

11.3.1 气路系统72

11.3.2 进样系统72

11.3.3 分离系统72

11.3.4 温度控制系统73

11.3.5 检测记录系统73

11.4 分析方法75

11.4.1 定性分析75

11.4.2 定量分析76

第12章 高效液相色谱法79

12.1 引言79

12.2 方法原理79

12.2.1 液-液分配色谱法79

12.2.2 液-固吸附色谱法80

12.2.3 离子交换色谱法80

12.2.4 离子对色谱法80

12.2.5 空间排阻色谱法80

12.3 仪器结构与原理81

12.3.1 高压输液系统81

12.3.2 进样系统81

12.3.3 分离系统81

12.3.4 检测系统82

12.4 分析方法83

12.4.1 定性分析83

12.4.2 定量分析83

12.4.3 改进分离效果的方法83

第13章 毛细管电泳85

13.1 引言85

13.2 仪器结构与分离原理85

13.2.1 仪器结构85

13.2.2 毛细管电泳分离模式86

13.3 分析方法88

13.3.1 操作参数的选择88

13.3.2 分析依据88

第二部分 实验内容93

实验1 ICP发射光谱法测定自来水中的铜铁锌锰93

实验2 碳酸镁中微量杂质的光谱定性分析95

实验3 原子吸收法测定水中钙镁含量97

实验4 火焰原子吸收法测定水中的镉99

实验5 原子荧光光谱法测定水样中痕量汞的含量101

实验6 邻二氮菲分光光度法测定铁104

实验7 分光光度法测定邻二氮菲-铁（Ⅱ）配合物的组成107

实验8 食品中NO－2含量的测定109

实验9 混合物中铬、锰含量的同时测定111

实验10 铬天青S分光光度法测定微量铝114

实验11 有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂性质对吸收光谱的影响116

实验12 紫外吸收光谱法测量蒽醌试样中蒽醌的含量和摩尔吸收系数118

实验13 紫外双波长法测定对氯苯酚存在时苯酚的含量120

实验14 紫外可见分光光度法测定苯甲酸离解常数pKa122

实验15 荧光光度法测定核黄素125

实验16 荧光分析法测定邻-羟基苯甲酸和间-羟基苯甲酸混合物中二组分的含量127

实验17 苯甲酸红外光谱测定及结构分析130

实验18 醛和酮的红外光谱测定132

实验19 直接电导法测定不同水的纯度134

实验20 电导滴定法测定食醋中醋酸含量137

实验21 玻璃电极响应斜率和溶液pH值的测定138

实验22 电位滴定法测定醋酸的浓度和离解常数142

实验23 离子选择性电极法测定天然水中的F144

实验24 电位滴定法测定混合液中Ⅰ－，Br－的含量147

实验25 库仑滴定法测定砷的含量149

实验26 库仑滴定法测定维生素C的含量152

实验27 电重量法测定溶液中铜和锡的含量154

实验28 单扫描示波极谱法测定铅和镉157

实验29 单扫描极谱法测定汽水中糖精钠的含量158

实验30 循环伏安法研究电极过程的可逆性160

实验31 阳极溶出伏安法测定工业废水中的铜和铅161

实验32 气相色谱色谱柱效的测定163

实验33 气相色谱定量分析——己烷、环己烷、甲苯校正因子和归一化定量165

实验34 醇系物的气相色谱定量测定167

实验35 气相色谱法测定苯中甲苯的含量170

实验36 内标法测定有机混合物中甲苯的含量172

实验37 高效液相色谱测定饮料中咖啡因的含量174

实验38 反相高效液相色谱标准曲线法测定芳香族混合物的含量176

实验39 高效液相色谱法分析食品添加剂中的山梨酸和苯甲酸179

实验40 中药大黄有效成分的高效液相色谱分析及大黄酸含量的测定181

实验41 反相液相色谱定量测定维生素E胶囊中的维生素E184

实验42 毛细管区带电泳分离硝基苯酚异构体185

实验43 醋酸氟轻松酊的毛细管电泳分析187

实验44 分光光度法测定蜂胶口服液中总黄酮的含量（设计实验）189

实验45 库仑滴定法标定硫代硫酸钠溶液的浓度（设计实验）190

实验46 芳香烃的分离与分析（设计实验）191