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第13章 紫外-可见光谱分析379

13.1 概述379

13.2 紫外-可见光谱基本原理379

13.2.1 理论基础380

13.2.2 紫外光谱中常用的名词术语382

13.2.3 紫外吸收光谱与分子结构的关系384

13.2.4 紫外光谱中的几种吸收带384

13.3 仪器基本构成及其工作原理385

13.3.1 仪器基本构成385

13.3.2 仪器的工作原理387

13.4 实验技术389

13.4.1 结构分析389

13.4.2 定量分析389

13.4.3 比色皿的使用方法391

13.4.4 溶剂效应392

13.4.5 紫外-可见分光光度计的使用392

13.5 实验结果解析404

13.5.1 定性分析404

13.5.2 结构分析404

13.5.3 定量测定405

13.5.4 氢键强度测定406

13.5.5 纯度检查406

13.5.6 反应动力学研究406

13.5.7 异构体的确定407

13.5.8 位阻作用的测定407

13.5.9 络合物组成及稳定常数的测定407

13.6 应用407

13.6.1 在食品生产中的应用407

13.6.2 在植物多糖含量测定中的应用408

13.6.3 应用于水质测量408

13.6.4 应用于药物分析408

13.6.5 测定青蒿不同生长环境对青蒿素含量的影响408

13.7 实验409

实验一 紫外-可见分光光度计性能测试409

实验二 氟试剂分光光度法测定水体中的氟化物413

实验三 紫外-可见分光光度法测定苯酚415

实验四 使用积分球测定阻燃布样品的镜反射和漫反射光谱416

参考书目420

第14章 红外光谱分析421

14.1 概述421

14.2 红外光谱的基本原理422

14.2.1 理论基础422

14.2.2 红外吸收与分子结构422

14.3 仪器的基本构成及工作原理423

14.3.1 仪器的基本构成423

14.3.2 工作原理423

14.4 实验技术426

14.4.1 实验方法选择426

14.4.2 实验条件的选择及选择依据426

14.4.3 红外光谱样品制备方法及一般要求436

14.4.4 样品测试的一般步骤441

14.5 实验结果解析442

14.5.1 图谱的一般解析过程442

14.5.2 红外吸收区域划分442

14.6 仪器使用及谱图解析的一般要求445

14.7 应用445

14.7.1 在刑侦工作中用于物证鉴定445

14.7.2 用于食品掺假的检测446

14.7.3 用于胃镜样品无创、快速、准确的在体临床诊断的新方法447

14.7.4 宝玉石检测中的应用448

14.7.5 医学上应用于活体癌变细胞的鉴别448

14.8 实验449

实验一 液体、固体、气体、薄膜样品的透射谱测定449

实验二 固体表面衰减全反射光谱的测定453

实验三 高散射粉末样品漫反射光谱的测定455

参考书目456

第15章 激光共焦显微拉曼光谱分析457

15.1 基本原理457

15.2 基本构成及其工作原理459

15.2.1 光源460

15.2.2 外光路460

15.2.3 色散系统460

15.2.4 接收系统461

15.2.5 信息处理与显示系统461

15.3 实验技术461

15.4 实验数据处理及谱图解析方法464

15.5 应用466

15.6 实验 柠檬酸钠粉末样品测试468

参考书目476

第16章 遥感傅里叶变换红外光谱分析477

16.1 基本原理478

16.1.1 红外辐射基本理论478

16.1.2 红外辐射源的能量分布482

16.1.3 双原子分子的振转光谱484

16.2 遥感红外光谱仪的基本构成及其工作原理487

16.2.1 遥感红外光谱仪的基本结构487

16.2.2 两种遥感FTIR仪器简介489

16.3 实验技术492

16.3.1 空气中有机污染物的定性和定量分析492

16.3.2 测量固体推进剂的燃烧火焰温度494

16.3.3 遥感FTIR光谱仪的操作步骤498

16.4 遥感FTIR的应用499

16.4.1 对大气气体污染源的远距离无干扰测量499

16.4.2 地球地物的红外发射率和温度500

16.4.3 国防和军事方面的应用500

16.4.4 森林火灾报警501

16.4.5 火山喷发监测502

16.4.6 工业排放气体的测定502

16.5 实验502

实验一 遥感FTIR测量模拟污染气体的浓度502

实验二 遥感FTIR测量固体推进剂燃烧火焰的浓度511

参考文献515

第17章 荧光光谱分析520

17.1 基本原理521

17.2 光谱仪的基本构成及其工作原理523

17.2.1 激发光源524

17.2.2 单色器524

17.2.3 检测器525

17.2.4 读出装置526

17.3 实验技术526

17.3.1 实验方法的选择526

17.3.2 实验条件的选择及选择依据527

17.3.3 实验影响因素及其排除办法527

17.3.4 对被测样品的要求529

17.3.5 样品的制备要求529

17.4 实验结果解析530

17.5 应用530

17.6 实验 罗丹明和聚苯胺的荧光光谱测试530

参考文献534

参考书目534

第18章 液体核磁共振535

18.1 核磁共振基本原理535

18.1.1 自旋核的磁共振现象535

18.1.2 核的化学位移536

18.1.3 核的自旋偶合与核间偶合常数537

18.1.4 谱峰的积分与积分面积538

18.2 超导核磁共振仪基本构成及其工作原理538

18.2.1 仪器基本构成538

18.2.2 工作原理541

18.3 实验 氘代氯仿为溶剂测定乙醇的1H NMR谱541

参考书目546

附录 几种磁活性原子核的性质546

第19章 固体核磁共振547

19.1 固体核磁共振基本原理547

19.1.1 核磁共振的基本原理及固体核磁中主要的相互作用547

19.1.2 魔角旋转技术549

19.1.3 交叉极化技术550

19.1.4 固体核磁共振的异核去偶技术552

19.1.5 固体核磁共振实验的特点552

19.1.6 固体核磁共振应用简介553

19.2 实验553

参考文献559

参考书目559

第20章 电子顺磁共振560

20.1 电子顺磁共振的基本原理560

20.1.1 物质的磁性560

20.1.2 名词术语560

20.1.3 电子自旋产生自旋磁矩560

20.1.4 电子自旋与磁矩在外磁场中的取向561

20.1.5 塞曼分裂563

20.1.6 电子顺磁（自旋）共振563

20.1.7 EPR（ESR）谱线的表示563

20.1.8 EPR（ESR）和NMR的比较564

20.1.9 g因子565

20.1.10 超精细相互作用——超精细分裂566

20.1.11 零场分裂567

20.2 电子顺磁共振的研究对象568

20.2.1 顺磁性金属离子568

20.2.2 自由基569

20.2.3 双基或多基570

20.2.4 三重态分子570

20.2.5 固体中的晶格缺陷570

20.2.6 其他研究对象570

20.3 EPR的应用570

20.3.1 ·CH20H的EPR571

20.3.2 环辛四烯负离子自由基的EPR571

20.3.3 爆炸法制备纳米金刚石的EPR谱572

20.3.4 Cu2＋的EPR谱572

20.3.5 51V4＋的EPR谱573

20.3.6 Mn2＋（d5）的EPR谱573

20.4 电子顺磁共振仪器574

20.4.1 主要技术指标574

20.4.2 实验装置575

20.4.3 实验步骤575

20.4.4 注意事项576

20.5 实验577

实验一 CuSO4与CuSO4·5H2O的EPR测定577

实验二 爆炸法制备的纳米金刚石的EPR测定577

参考文献577

参考书目578

第21章 X射线衍射分析579

21.1 基本原理579

21.1.1 晶体学基本概念579

21.1.2 X射线衍射分析基础580

21.2 基本构成及工作原理584

21.2.1 X射线源584

21.2.2 测角器584

21.2.3 检测器585

21.3 实验技术585

21.4 实验结果分析587

21.4.1 三强线法587

21.4.2 特征峰法587

21.4.3 参考文献资料587

21.4.4 计算机检索法587

21.5 应用588

21.5.1 物相分析588

21.5.2 点阵常数的精确测定589

21.5.3 应力的测定589

21.5.4 晶粒尺寸和点阵畸变的测定590

21.5.5 单晶取向和多晶织构测定590

21.5.6 小角XRD的测定590

21.5.7 定量分析590

21.6 实验 TiO2粉末X射线衍射分析591

参考文献600

参考书目601

第22章 单晶X射线分析602

22.1 简介602

22.1.1 晶体的特征602

22.1.2 单晶结构分析简史602

22.1.3 晶体结构分析的重要性603

22.1.4 结构分析的过程604

22.2 晶体培养与单晶衍射实验605

22.2.1 单晶的培养605

22.2.2 晶体的挑选与安置606

22.2.3 面探测器衍射仪与数据收集609

22.2.4 数据的还原与校正613

参考书目613

第23章 X射线光电子能谱614

23.1 基本原理614

23.2 仪器结构及工作原理616

23.3 应用简介619

23.4 XPS的特点及主要用途622

23.4.1 特点622

23.4.2 用途622

23.5 实验 用X射线光电子能谱仪分析硫化铜的表面结构与组成622

参考文献627

参考书目627

第24章 扫描电子显微镜628

24.1 工作原理628

24.2 主要结构628

24.2.1 电子光学系统628

24.2.2 图像显示和记录系统631

24.2.3 真空系统632

24.2.4 X射线能谱分析系统633

24.3 扫描电子显微镜主要特点634

24.4 影响图像形成和质量的主要因素634

24.4.1 影响图像形成的因素634

24.4.2 影响图像细节清晰的因素635

24.5 主要操作步骤636

24.5.1 开机及样品准备636

24.5.2 图像调节过程636

24.5.3 拷贝图像637

24.5.4 关机637

24.6 试样的制备637

24.6.1 样品要求637

24.6.2 金属试块样品637

24.6.3 薄膜样品637

24.6.4 粉末样品638

24.6.5 生物样品638

24.6.6 镀膜638

24.7 实验 多孔氧化铝模板制备的金纳米线的形貌分析638

参考文献641

参考书目641

第25章 透射电子显微镜642

25.1 基本原理642

25.2 透射电子显微镜的基本结构及工作原理643

25.2.1 电子枪644

25.2.2 照明系统645

25.2.3 放大、成像系统646

25.2.4 观察室和照相室（记录系统）647

25.3 透射电子显微镜在科学研究中的应用647

25.3.1 材料的常规观测及高分辨成像647

25.3.2 电子衍射花样及其形成原理648

25.4 实验 透射电子显微镜用于无机纳米材料的检测651

参考文献657

参考书目657

第26章 原子力显微镜658

26.1 简介658

26.2 原子力显微镜结构659

26.3 原子力显微镜的工作模式660

26.4 原子力显微镜样品的要求661

26.5 实验662

实验一 黄原胶分子形貌的原子力显微镜研究662

实验二 原子力显微镜在纳米材料表面形貌及粒度上的研究663

实验三 原子力显微镜扫描成像DNA分子665

参考文献666

参考书目667

第27章 热重分析668

27.1 基本原理669

27.2 热重分析仪的基本构成及其工作原理670

27.2.1 仪器的基本构成670

27.2.2 工作原理674

27.3 实验技术674

27.3.1 实验方法的选择674

27.3.2 实验条件的选择及选择依据675

27.3.3 实验影响因素及其排除方法676

27.3.4 样品制备方法及一般要求678

27.4 实验结果解析679

27.5 应用680

27.6 实验 用热重法研究草酸镍在N2气氛中的热分解反应681

参考书目684

第28章 差示扫描685

28.1 基本原理685

28.2 差示扫描量热仪的基本构成及其工作原理687

28.2.1 仪器的基本构成687

28.2.2 工作原理691

28.3 实验技术692

28.3.1 实验方法的选择692

28.3.2 实验条件的选择及选择依据692

28.3.3 实验影响因素及其排除方法693

28.3.4 样品制备方法及一般要求695

28.4 实验结果解析696

28.5 应用698

28.6 实验 用差示扫描量热法研究草酸钴残渣催化高氯酸铵的热分解反应700

参考书目702