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第一章 绪论1

1.1 分析化学的发展历史1

1.2 分析化学的分类1

1.3 仪器分析方法的分类2

1.3.1 光学分析法3

1.3.2 电化学分析法3

1.3.3 色谱分析法3

1.3.4 质谱分析法3

1.3.5 其他分析方法3

1.4 仪器分析的应用范围与发展趋势3

1.5 仪器分析方法的性能指标4

1.5.1 精密度10

1.5.2 灵敏度10

1.5.3 线性范围10

1.5.4 检出限和定量限10

1.5.5 准确度10

1.6 仪器分析中的定量分析方法10

习题12

参考文献12

第二章 光学分析法导论13

2.1 电磁波谱13

2.2 原子光谱14

2.2.1 原子光谱的产生20

2.2.2 谱线波长20

2.2.3 谱线强度20

2.2.4 谱线形状20

2.3 分子光谱20

2.3.1 分子光谱的产生23

2.3.2 分子光谱的形状23

习题23

参考文献23

第三章 原子发射光谱法24

3.1 基本原理24

3.2 仪器装置26

3.2.1 样品引入系统45

3.2.2 光源45

3.2.3 分光系统45

3.2.4 检测系统45

3.3 应用45

3.3.1 定性分析53

3.3.2 定量分析53

习题53

参考文献54

第四章 原子吸收光谱法56

4.1 基本原理56

4.1.1 吸收定律60

4.1.2 吸收系数与原子密度的关系60

4.1.3 吸光度与样品中被测物浓度的关系60

4.2 仪器装置60

4.2.1 光源67

4.2.2 原子化器67

4.2.3 分光检测系统67

4.2.4 原子吸收光谱仪的类型67

4.3 定量分析67

4.3.1 分析性能指标71

4.3.2 分析方法71

4.3.3 定量分析实验条件的选择71

4.4 干扰及其消除方法71

4.4.1 光谱干扰75

4.4.2 物理干扰75

4.4.3 化学干扰75

4.4.4 电离干扰75

4.5 原子荧光光谱法75

4.5.1 基本原理77

4.5.2 仪器装置77

4.5.3 应用77

习题77

参考文献79

第五章 紫外-可见吸收光谱法80

5.1 比尔定律80

5.1.1 吸光度与被测物浓度的关系83

5.1.2 吸光度的加和性83

5.1.3 比尔定律应用的局限性83

5.2 常用术语83

5.2.1 生色团和助色团84

5.2.2 红移和蓝移84

5.2.3 增色和减色效应84

5.3 有机化合物的吸收光谱84

5.3.1 有机物电子跃迁类型91

5.3.2 饱和化合物91

5.3.3 烯烃和炔烃91

5.3.4 羰基化合物91

5.3.5 芳香族化合物91

5.4 无机化合物的吸收光谱91

5.4.1 电荷转移吸收光谱92

5.4.2 配体场吸收光谱92

5.5 溶剂92

5.6 分光光度计94

5.6.1 主要部件98

5.6.2 类型98

5.7 定性分析98

5.7.1 定性方法103

5.7.2 伍德沃德规则103

5.7.3 斯科特规则103

5.8 分子结构的推断103

5.9 定量分析104

5.9.1 单波长单组分定量测定106

5.9.2 双波长单组分定量测定106

5.9.3 多组分同时测定106

5.9.4 导数紫外-可见吸收光谱法106

习题106

参考文献107

第六章 分子发光光谱法108

6.1 分子荧光光谱法108

6.1.1 荧光的激发光谱和发射光谱121

6.1.2 荧光发射光谱的特征121

6.1.3 荧光强度、荧光量子产率和荧光寿命121

6.1.4 荧光与分子结构的关系121

6.1.5 影响荧光强度的环境因素121

6.1.6 荧光光谱仪121

6.1.7 荧光分析法的应用121

6.2 磷光分析法121

6.2.1 磷光分析法原理124

6.2.2 磷光光谱仪124

6.2.3 磷光分析法的应用124

6.3 化学发光分析法124

6.3.1 基本原理130

6.3.2 化学发光反应的主要类型130

6.3.3 常见的化学发光试剂130

6.3.4 化学发光分析的测量仪器130

6.3.5 化学发光分析法的特点和应用130

习题130

参考文献131

第七章 红外光谱和拉曼光谱法132

7.1 基本原理132

7.1.1 红外光谱139

7.1.2 产生红外光谱的条件139

7.1.3 双原子分子的振动139

7.1.4 多原子分子的振动139

7.1.5 红外吸收峰强度139

7.2 特征吸收峰139

7.2.1 基团（官能团）区142

7.2.2 指纹区142

7.2.3 化合物的特征吸收峰142

7.3 影响官能团振动频率的因素142

7.3.1 诱导效应146

7.3.2 中介效应146

7.3.3 共轭效应146

7.3.4 空间效应146

7.3.5 氢键效应146

7.3.6 振动耦合146

7.3.7 费米共振146

7.3.8 外部效应146

7.4 红外光谱仪146

7.4.1 双光束红外光谱仪149

7.4.2 傅里叶变换红外光谱仪149

7.5 样品制备149

7.5.1 气体样品150

7.5.2 液体样品150

7.5.3 固体样品150

7.6 定性分析150

7.6.1 已知化合物的纯度鉴定153

7.6.2 未知物的结构鉴定153

7.7 定量分析153

7.7.1 吸光度的计算155

7.7.2 定量方法155

7.8 拉曼光谱155

7.8.1 拉曼散射的产生158

7.8.2 拉曼光谱和红外光谱的区别158

7.8.3 拉曼光谱的仪器158

7.8.4 拉曼光谱的应用158

7.8.5 增强拉曼光谱法158

习题158

参考文献161

第八章 核磁共振波谱法162

8.1 核磁共振基本原理162

8.1.1 原子核的自旋167

8.1.2 自旋核在磁场中的行为167

8.1.3 核磁共振167

8.1.4 经典力学描述167

8.1.5 弛豫过程167

8.2 核磁共振波谱仪167

8.2.1 连续波核磁共振波谱仪169

8.2.2 样品的制备169

8.2.3 脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪169

8.3 1H核磁共振波谱法169

8.3.1 屏蔽效应与屏蔽常数185

8.3.2 化学位移185

8.3.3 影响化学位移的因素185

8.3.4 化合物中1H的化学位移185

8.3.5 自旋耦合与分裂185

8.3.6 耦合常数185

8.3.7 化学等价和磁等价185

8.3.8 自旋体系分类185

8.3.9 一级谱图185

8.3.10 1H NMR波谱法在结构分析中的应用185

8.4 13C核磁共振波谱法185

8.4.1 13C核磁共振波谱的特点192

8.4.2 13C的化学位移192

8.4.3 13C-1H耦合192

8.4.4 质子去耦192

8.4.5 碳原子级数的测定192

8.4.6 13C NMR波谱法在结构分析中的应用192

8.5 二维核磁共振波谱法简介192

8.5.1 二维同核相关谱195

8.5.2 二维异核相关谱195

习题195

参考文献197

第九章 电化学分析法导论198

9.1 化学电池198

9.1.1 原电池200

9.1.2 电解池200

9.2 金属基电极200

9.2.1 构成207

9.2.2 电极电位207

9.2.3 金属基电极的分类207

9.3 离子选择性电极207

9.3.1 构成210

9.3.2 膜电位210

9.4 电极的类型210

9.4.1 极化电极和去极化电极211

9.4.2 指示电极和工作电极211

9.4.3 参比电极和辅助电极211

习题211

参考文献212

第十章 电位分析法213

10.1 实验装置213

10.2 参比电极213

10.2.1 甘汞电极217

10.2.2 银-氯化银电极217

10.2.3 氢电极217

10.3 离子选择性电极217

10.3.1 玻璃电极223

10.3.2 氟电极223

10.3.3 钙离子电极223

10.3.4 气敏电极223

10.3.5 酶电极223

10.4 离子选择性电极的特性参数223

10.4.1 检出限和响应斜率225

10.4.2 电位选择性系数225

10.5 直接电位法225

10.5.1 直接比较法228

10.5.2 标准曲线法228

10.5.3 标准加入法228

10.5.4 方法误差228

10.6 电位滴定法228

10.6.1 装置232

10.6.2 滴定类型232

10.6.3 滴定终点的确定232

习题232

参考文献235

第十一章 电解和库仑分析法236

11.1 电解分析法236

11.1.1 基本知识247

11.1.2 电解分析法247

11.2 库仑分析法247

11.2.1 法拉第电解定律254

11.2.2 控制电位库仑分析法254

11.2.3 控制电流库仑分析法254

11.2.4 微库仑分析法254

习题254

参考文献256

第十二章 伏安和极谱分析法257

12.1 直流极谱分析法的基本原理257

12.1.1 基本装置和电路261

12.1.2 极谱波的形成261

12.1.3 极谱分析的特殊性261

12.2 极谱定量分析261

12.2.1 扩散电流方程式267

12.2.2 影响极限扩散电流的因素267

12.2.3 干扰电流及其消除方法267

12.2.4 定量分析267

12.3 极谱波类型及其方程式267

12.3.1 极谱波类型272

12.3.2 简单金属离子可逆还原的极谱波方程式272

12.3.3 配离子可逆还原极谱波方程式272

12.4 经典直流极谱法的特点和局限性272

12.5 极谱催化波272

12.6 单扫描极谱法274

12.7 方波极谱法276

12.8 脉冲极谱法277

12.9 循环伏安法278

12.10 溶出伏安法280

习题282

参考文献285

第十三章 电化学分析中的新方法286

13.1 化学修饰电极286

13.1.1 制备289

13.1.2 应用289

13.2 光谱电化学289

13.2.1 分类291

13.2.2 特点291

13.2.3 应用291

13.3 微电极291

13.3.1 特点293

13.3.2 分类293

13.3.3 应用293

13.4 石英晶体微天平293

13.4.1 工作原理296

13.4.2 仪器构造296

13.4.3 应用296

习题296

参考文献296

第十四章 色谱法的基本原理297

14.1 概述297

14.1.1 色谱法发展历史298

14.1.2 色谱法分类298

14.2 色谱分离原理298

14.2.1 分配系数和分配比300

14.2.2 分离原理300

14.3 色谱流出曲线300

14.3.1 色谱峰304

14.3.2 保留值304

14.4 塔板理论304

14.4.1 塔板理论的假设308

14.4.2 塔板理论的建立308

14.5 速率理论308

14.5.1 气相色谱法311

14.5.2 液相色谱法311

14.6 分离度311

14.6.1 定义314

14.6.2 色谱分离基本方程式314

14.6.3 影响分离度的因素314

习题314

参考文献316

第十五章 气相色谱法317

15.1 气相色谱仪317

15.2 气路系统和进样系统317

15.2.1 气路系统320

15.2.2 进样系统320

15.3 分离系统320

15.3.1 填充柱327

15.3.2 毛细管柱327

15.3.3 毛细管柱与填充柱的比较327

15.4 气相色谱检测器327

15.4.1 分类337

15.4.2 检测器的性能指标337

15.4.3 典型的气相色谱检测器337

15.5 记录系统337

15.6 温度控制系统337

15.7 色谱操作条件的选择337

15.7.1 载气的种类及其流速的选择340

15.7.2 柱温的选择340

15.7.3 柱长和内径的选择340

15.8 定性分析340

15.8.1 利用色谱保留值进行定性分析342

15.8.2 利用保留值的经验规律定性342

15.8.3 利用保留指数定性342

15.8.4 利用相对保留值进行定性342

15.8.5 与其他仪器分析方法结合定性342

15.9 定量分析342

15.9.1 色谱峰面积的测量方法346

15.9.2 定量校正因子346

15.9.3 定量方法346

15.10 气相色谱法的优点和局限性346

15.10.1 优点347

15.10.2 局限性347

习题347

参考文献349

第十六章 高效液相色谱法350

16.1 概述350

16.1.1 高效液相色谱法与经典液相色谱法比较351

16.1.2 高效液相色谱法与气相色谱法比较351

16.2 高效液相色谱仪351

16.3 高压输液系统352

16.3.1 储液罐及脱气装置355

16.3.2 高压输液泵355

16.3.3 梯度洗脱装置355

16.4 进样系统355

16.5 分离系统355

16.5.1 液固色谱法366

16.5.2 液液色谱法366

16.5.3 化学键合相色谱法366

16.5.4 离子交换色谱法366

16.5.5 排阻色谱法366

16.5.6 容量因子和死时间的测定366

16.5.7 洗脱方式366

16.6 检测系统366

16.6.1 紫外-可见光检测器372

16.6.2 荧光检测器372

16.6.3 示差折光检测器372

16.6.4 蒸发光散射检测器372

16.6.5 微机控制与数据记录和处理系统372

16.7 高效制备液相色谱372

16.8 定性分析373

16.8.1 色谱定性法374

16.8.2 化学定性法374

16.8.3 两谱联用定性法374

16.9 定量分析374

16.9.1 外标法376

16.9.2 内标法376

16.9.3 标准加入法376

习题376

参考文献378

第十七章 毛细管电泳法379

17.1 基本概念和原理379

17.1.1 电泳382

17.1.2 毛细管电泳法382

17.1.3 淌度382

17.1.4 电渗382

17.1.5 电渗率382

17.1.6 合淌度382

17.2 毛细管电泳装置382

17.2.1 毛细管384

17.2.2 进样装置384

17.2.3 高压电源和Pt电极384

17.2.4 填灌与清洗装置384

17.2.5 温控系统384

17.2.6 检测器384

17.3 毛细管电泳分离模式384

17.3.1 毛细管区带电泳389

17.3.2 毛细管等速电泳389

17.3.3 毛细管等电聚焦389

17.3.4 毛细管电色谱389

17.3.5 胶束电动毛细管色谱389

17.3.6 毛细管凝胶电泳389

习题389

参考文献389

第十八章 质谱分析法390

18.1 概述390

18.1.1 质量的概念393

18.1.2 质谱表达方式393

18.1.3 质谱仪的性能指标393

18.2 质谱仪393

18.2.1 进样系统403

18.2.2 离子源403

18.2.3 质量分析器403

18.2.4 检测器403

18.3 有机质谱中的裂解反应403

18.3.1 离子表示法408

18.3.2 裂解方式408

18.3.3 单纯裂解408

18.3.4 重排裂解408

18.3.5 碰撞诱导裂解408

18.4 质谱图中常见的离子类型408

18.5 几类有机化合物的质谱409

18.5.1 烷烃类412

18.5.2 烯烃412

18.5.3 芳烃412

18.5.4 脂肪醇412

18.6 相对分子质量的测定与分子式的确定412

18.6.1 相对分子质量的测定415

18.6.2 分子式的确定415

18.7 结构解析415

18.8 无机质谱法417

习题418

参考文献419

第十九章 质谱联用技术420

19.1 质谱-质谱联用420

19.1.1 四极质谱仪422

19.1.2 离子阱质谱仪422

19.2 色谱-质谱联用422

19.3 气相色谱-质谱联用423

19.3.1 气相色谱-质谱联用仪器的组成426

19.3.2 GC-MS仪器中的接口426

19.3.3 定性分析426

19.3.4 定量分析426

19.4 液相色谱-质谱联用426

19.4.1 液相色谱-质谱联用仪的接口433

19.4.2 定性和结构分析433

19.4.3 定量分析433

习题433

参考文献433

第二十章 X射线光谱法435

20.1 X射线简介435

20.2 X射线的吸收、衍射和荧光435

20.2.1 X射线吸收437

20.2.2 X射线衍射437

20.2.3 X射线荧光437

20.3 仪器装置437

20.3.1 X射线光源443

20.3.2 X射线检测443

20.3.3 X射线色散443

20.4 X射线光谱法的应用443

20.4.1 X射线衍射光谱法447

20.4.2 X射线荧光光谱法447

习题447

参考文献448

第二十一章 表面分析法449

21.1 电子能谱法449

21.1.1 基本原理458

21.1.2 电子能谱仪458

21.1.3 电子能谱分析的应用458

21.2 二次离子质谱法458

21.3 扫描隧道显微镜和原子力显微镜459

21.3.1 扫描隧道显微镜462

21.3.2 原子力显微镜462

21.4 扫描近场光学显微镜462

21.5 激光共焦扫描显微镜463

习题464

参考文献465

第二十二章 热分析法466

22.1 热重法466

22.1.1 仪器469

22.1.2 热重曲线469

22.1.3 影响热重分析的主要因素469

22.1.4 应用469

22.1.5 导数热重法469

22.2 差热分析法469

22.2.1 仪器472

22.2.2 差热曲线472

22.2.3 影响差热曲线的因素472

22.2.4 应用472

22.3 差示扫描量热法472

22.3.1 仪器474

22.3.2 差示扫描量热曲线474

22.3.3 应用474

习题474

参考文献474

索引476