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编写说明1

第一篇 药物分析概论1

第一章 药物分析概述1

第一节 药物分析的性质和任务1

一、药物分析的性质1

二、药物分析的任务1

第二节 药物分析方法分类2

一、按照被检测样品用量不同的方法分类2

二、按照检测原理和操作方法不同的方法分类3

第三节 药物的质量标准4

第四节 药物分析工作的基本程序5

一、检验前的准备工作5

二、药品检验的取样方法5

三、药品的检验方法6

四、药品检验记录与报告7

第五节 药物分析主要参考文献7

一、主要参考书8

二、主要刊物8

一、误差的定义和分类10

第二节 误差10

第一节 概述10

第二章 误差与数据处理10

二、准确度12

三、精密度14

第三节 有效数字及运算法则16

一、有效数字的定义16

二、有效数字的运算法则16

第四节 可疑数据的舍弃18

一、四倍法18

二、Q检验法18

三、格鲁布斯T检验法19

第五节 相关与回归20

一、相关与相关系数20

二、回归21

第六节 测定结果的表示21

参考文献21

第三章 药物分析中常用的实验操作22

第一节 分析天平及称量22

一、分析天平的分类22

二、分析天平的结构与使用22

一、过量滤和洗涤26

第二节 重量分析的基本操作26

二、干燥与灼烧28

第三节 滴定分析的基本操作30

一、滴定分析器皿及其使用30

二、滴定分析器皿的洗涤34

三、滴定分析仪器的校正36

第二篇 药物分析方法及其应用39

第一章 重量分析法及其应用39

第一节 概述39

一、挥发重量法40

第二节 挥发重量法和萃取重量法40

二、萃取重量法41

第三节 沉淀重量法41

一、沉淀重量法对沉淀的要求41

二、沉淀的形成43

三、沉淀的溶解44

四、沉淀的纯净46

五、进行沉淀的条件47

六、一般操作步骤48

七、结果计算49

二、萃取重量法可测定的药物和示例50

第四节 重量法的应用50

一、挥发重量法可测定的药物和示例50

三、沉淀重量法可测定的药物和示例51

参考文献52

第二章 滴定分析法概论53

第一节 概述53

第二节 滴定分析法的程序和主要方法53

一、滴定分析法的程序53

二、滴定分析的主要方法53

一、滴定分析反应54

第三节 滴定分析反应和滴定方式54

二、滴定的主要方式55

第四节 滴定分析的滴定溶液56

一、滴定溶液浓度的表示方法56

二、滴定溶液的配制与标定57

第五节 滴定分析中的计算59

一、滴定分析计算的依据59

二、滴定分析计算示例60

第二节 水溶液中酸碱平衡62

一、质子理论的酸碱概念62

第一节 概述62

第三章 酸碱滴定法及其应用62

二、水的质子？递反应63

三、酸碱的强度64

四、酸的浓度和酸度65

五、酸碱溶液中氢离子浓度的计算66

第三节 酸碱指示剂67

一、酸碱指示剂的变色原理67

二、酸碱指示剂的变色范围68

三、影响指示剂变色范围的主要因素77

四、混合指示剂78

第四节 酸碱滴定曲线和指示剂的选择79

一、强碱滴定强酸或强酸滴定强碱80

二、强碱滴定弱酸或强酸滴定弱碱80

三、多元酸的滴定81

第五节 酸碱滴定溶液的配制和标定82

一、HCl滴定溶液（0.1mol/L）的配制和标定82

二、NaOH滴定溶液（0.1mol/L）的配制和标定83

第六节 酸碱滴定法的应用84

一、直接滴定法84

二、返滴定（剩余滴定）法88

三、置换酸碱滴定法89

四、提取酸碱滴定法91

参考文献93

第四章 非水滴定法及其应用94

第一节 概述94

第二节 非水滴定的原理94

一、溶剂的性质94

二、溶剂的分类97

三、溶剂的选择97

二、滴定溶液的配制与标定98

第三节 碱的滴定98

一、溶剂的选用和处理98

三、指示终点的方法100

四、应用和示例100

五、注意事项112

第四节 酸的滴定113

一、溶剂的选用113

二、滴定溶液的配制与标定113

三、指示剂114

四、可测定的药物和示例114

参考文献116

五、注意事项116

第五章 pH指示剂吸收度比值法及其应用117

第一节 概述117

第二节 概念与方法117

一、两个新概念117

二、测定方法118

第三节 pH指示剂吸收度比值法的应用120

一、应用范围121

二、pH指示剂吸收度比值法可测定的药物和示例121

参考文献125

一、氧化还原滴定法的特点126

二、氧化还原反应的基本概念126

第六章 氧化还原滴定法及其应用126

第一节 概述126

三、氧化还原反应的方向、速度与进行的程度127

第二节 氧化还原滴定128

一、滴定曲线128

二、氧化还原滴定的指示剂128

三、结果计算131

第三节 碘量法132

一、概述132

二、指示剂133

三、滴定溶液的配制与标定134

四、碘量法的应用135

第四节 溴量法与溴酸钾法139

一、滴定溶液的配制与标定140

二、指示剂140

三、溴量法与溴酸钾法的应用与示例141

第五节 其他氧化还原滴定法142

一、铈量法142

二、高锰酸钾法144

三、高碘酸钾法145

四、其他氧化还原滴定法测定的药物147

参考文献148

第七章 沉淀滴定法及其应用149

第一节 概述149

第二节 银量法149

一、基本原理149

二、指示终点的方法149

三、滴定溶液的配制与标定152

四、银量法的应用153

参考文献158

一、配位化合物的稳定性159

二、氨羧配位剂159

第一节 概述159

第八章 配位滴定法及其应用159

第二节 乙二胺四乙酸及其配位化合物的性质160

一、乙二胺四乙酸的性质160

二、金属-EDTA(Mn+-EDTA)配位化合物的形成及其稳定性160

第三节 滴定曲线与滴定条件162

一、滴定过程中金属离子浓度的变化（滴定曲线）162

二、影响滴定曲线的因素162

三、其他金属离子的干扰及其排除162

一、金属指示剂的作用原理163

第四节 金属指示剂163

二、金属指示剂的封闭现象与掩蔽作用164

三、常用的金属指示剂164

第五节 滴定溶液的配制与标定172

一、滴定溶液的配制172

二、滴定溶液的标定172

第六节 配位滴定法的应用173

一、配位滴定法的类型173

二、配位滴定法的应用173

参考文献177

二、重氮化滴定的条件178

一、亚硝酸钠滴定法的反应178

第九章 亚硝酸钠滴定法及其应用178

第一节 概述178

第二节 指示终点的方法179

一、外指示剂法179

二、内指示剂法180

三、永停滴定法181

第三节 亚硝酸钠滴定法的应用181

一、滴定溶液的配制与标定181

二、亚硝酸钠滴定法的应用与示例181

参考文献184

第十章 氮测定法及其应用185

第一节 概述185

一、破坏（消化、消解、分解）185

二、蒸馏187

三、氮的测定原理188

四、氮的测定方法189

五、凯氏定氮法的应用190

参考文献192

第一节 概述193

第二节 分子吸收光谱193

第十一章 紫外-可见分光光度法及其应用193

一、分子的特征能级和对光的吸收194

二、吸收光谱和电子跃迁197

第三节 吸收定律201

一、吸收定律201

二、吸收系数和吸收系数的测定202

三、分光光度法的准确度205

四、有机化合物的紫外-可见吸收光谱210

二、结构鉴定229

第五节 定量分析234

一、对照品比较法234

二、吸收系数法238

三、差示分光光度法及差光谱法239

四、计算分光光度法244

参考文献265

一、药物鉴别266

第四节 药物鉴别与结构鉴定266

五、比色法269

参考文献277

第二节 基本原理279

一、分子的荧光机理279

第一节 概述279

第十二章 荧光法及其应用279

二、激发光谱与荧光（光射）光谱281

三、分子结构与荧光的关系282

第三节 荧光定量分析283

一、荧光强度与浓度关系283

二、影响荧光强度的环境因素283

三、定量分析方法284

第四节 仪器与实验技术285

一、荧光仪器主要组件285

二、荧光计的分类286

四、荧光分析条件的选择287

三、荧光计灵敏度的校正287

第五节 荧光分析新技术简介288

一、激光荧光分析288

二、同步荧光分析288

三、导数荧光分析288

四、胶束增敏荧光分析289

第六节 荧光法在药物分析上的应用289

一、药物的鉴别289

二、药物的含量测定291

参考文献300

一、双原子分子的振动方程303

第一节 概述303

第二节 基本原理303

第十三章 红外分光光度法及其应用303

二、多原子分子的振动304

四、影响红外吸收峰位置的因素305

三、红外吸收峰的类型305

五、红外吸收峰的强度311

六、仪器简介311

第三节 红外光谱与分子结构313

一、基团频率及红外光谱的分区313

二、各类有机化合物的特征基团频率316

第四节 红外分光光度法在药物分析中的应用333

一、化合物的鉴别333

二、定性分析338

三、定量分析340

四、近红外技术在药物分析中的应用342

参考文献344

第十四章 原子吸收分光光度法及其应用345

第一节 概述345

第二节 基本原理345

一、原子能级与原子光谱项345

三、原子谱线的轮廓和变宽347

二、基态原子数与激发态原子数——Boltzmann分布定律347

四、原子吸收值与原子浓度的关系349

第三节 原子吸收分光光度计350

一、主要部件350

二、原子吸收分光光度计的类型354

第四节 实验技术355

一、样品处理355

二、测定条件的选择356

三、干扰及其抑制357

四、定量分析方法359

第五节 原子吸收分光光度法在药物分析上的应用360

一、合成药物的含量测定360

二、中草药无机微量元素的含量测定362

第十五章 折光与旋光分析法及其应用368

第一节 概述368

第二节 折光率测定法及其应用368

一、折光的一般原理368

二、折光仪370

三、折光率的测定371

四、药物分析中的应用371

一、偏振光372

第三节 旋光度测定法及其应用372

二、物质的旋光性373

三、旋光性的表示法及影响因素375

四、旋光度的测定379

五、药物分析中的应用381

参考文献390

第二节 核磁共振（NMR）原理392

一、原子核的量子论概念392

第一节 概述392

第十六章 核磁共振波谱分析法及其应用392

二、核磁共振393

三、饱和与弛豫395

四、核磁共振谱仪396

第三节 核磁共振氢谱400

一、化学位移400

二、偶合常数407

三、图谱分析415

第四节 核磁共振碳谱420

一、13C-NMR的特点420

二、13C-NMR的化学位移420

四、13C谱的实验方法426

三、13C的偶合常数426

五、1H和13C谱的综合解析429

第五节 二维核磁共振波谱431

一、2D-NMR的特点431

二、几种常用的2D-NMR431

第六节 核磁共振波谱分析法的应用435

一、核磁共振波谱分析法的应用示例435

二、核磁共振波谱确定结构与测定含量的药物441

参考文献443

第二节 质谱仪器及基本原理444

第一节 概述444

第十七章 质谱法及其应用444

一、离子源及离子化技术445

二、质量分析器及质量分离原理451

三、进样系统455

四、离子检测器455

五、质谱仪器的主要技术指标457

第三节 质谱信息与分子结构458

一、质谱中的离子458

二、质谱裂解规律的基本概念464

三、质谱解析473

一、定性分析方面的应用476

第四节 质谱法在药物分析上的应用476

二、药物代谢方面的应用479

三、生物大分子分析483

参考文献486

第十八章 电化学分析法及其应用487

第一节 概述487

第二节 电化学分析法的基本原理487

一、化学电池487

二、指示电极与参比电极488

三、电极电位测量489

四、电流对电极电位的影响490

第三节 电位法491

一、玻璃电极和溶液pH的测量491

二、离子选择电极及直接电位测量法498

三、电位滴定法503

第四节 伏安法和极谱法511

一、直流极谱法512

二、直流伏安法515

三、改进伏安法515

四、伏安法和极谱法在药物分析上的应用518

一、永停滴定法524

第五节 永停滴定法和示波滴定法524

二、示波滴定法525

参考文献533

第十九章 色谱分析法总论538

第一节 概述538

一、有关历史和专有名词538

二、色谱法分类538

第二节 色谱法的基本原理540

一、色谱过程540

二、色谱保留行为与分配系数540

三、色谱法的分离机制541

第三节 色谱法用于药物分析的进展543

一、纸色谱法543

二、薄层色谱法543

三、气相色谱法544

四、高效液相色谱法544

第二十章 薄层色谱法及其应用546

第一节 概述546

一、简介546

二、TLC法的分类及原理546

三、TLC法优缺点548

四、薄层色谱参数549

第二节 背材、吸附剂和展开剂的选择550

一、背材的选择550

二、吸附剂的选择551

三、展开剂的选择554

第三节 TLC法各步骤的操作方法558

一、TLC法薄层板的制备558

二、样品溶液的配制559

三、点样561

四、展开562

五、显色和定位563

六、TLC法常见的问题和消除的方法567

第四节 定性和定量方法568

一、定性方法568

二、定量方法569

第五节 薄层扫描法569

一、简介569

二、薄层扫描法分类及实验方法570

三、各种型号的薄层扫描仪及其功能572

四、薄层扫描法的定量方法573

五、影响薄层扫描定量的因素578

一、药典（1995年版）收载情况579

第六节 TLC法在药物分析中的应用579

二、TLC在中草药分析中的应用585

三、TLC在西药分析中的应用595

四、TLC法测定体液中的药物596

参考文献597

第二十一章 高效液相色谱法及其应用598

第一节 概述598

一、史程、专用术语598

二、色谱分离过程和类型598

三、色谱流程和仪器598

四、HPLC的特点599

第二节 基本理论600

一、色谱分离过程600

二、色谱流出曲线和保留值602

三、色谱柱参数603

四、分离度及其影响因素604

五、速率理论及色谱峰扩展的影响因素606

第三节 仪器608

一、输液泵及梯度泵609

二、进样器610

三、色谱柱611

四、检测器612

第四节 定性和定量分析614

一、定性分析614

二、定量分析615

第五节 实际操作中的问题620

一、HPLC方法的建立620

二、溶剂的处理624

三、系统适用性试验625

四、无参比标准的纯度评价626

五、仪器的使用627

六、操作中常出现的问题及其解决方法628

第六节 HPLC在药物分析中的应用629

一、HPLC在药典中的应用情况629

二、HPLC在制剂的测定和稳定性研究中的应用639

三、HPLC在中草药分析中的应用647

四、HPLC在体内药物分析中的应用656

参考文献664

二、基本的气相色谱仪器和色谱流程666

一、历史、分类和应用666

第一节 概述666

第二十二章 气相色谱法及其应用666

三、特点667

第二节 气相色谱法基本原理667

一、理论塔板数和柱效667

二、Van Deemter方程式及其影响因素667

第三节 气相色谱法固定相及其选择667

一、固定液668

二、载体669

二、色谱柱670

一、气路系统670

第四节 仪器670

三、检测器672

四、GC操作中常出现的问题及解决方法674

第五节 色谱分离条件的选择677

一、色谱总分离效能指标677

二、色谱分离条件的选择677

第六节 定性定量方法679

一、定性分析679

二、杂质检查679

三、定量分析680

一、药典（1995年版）收载情况683

第七节 气相色谱法的应用683

二、药物制剂中乙醇含量的测定686

三、在中草药分析中的应用687

四、在体液测定中的应用691

参考文献694

第二十三章 电泳法及其应用696

第一节 概述696

第二节 原理及有关因素696

一、原理696

二、有关因素697

第三节 纸电泳698

一、电泳仪器装置699

二、滤纸的选择和处理699

三、操作法699

第四节 醋酸纤维素膜电泳702

一、试剂的配制702

二、操作法702

第五节 聚丙烯酰胺凝胶电泳703

一、聚丙烯酰胺凝胶的性质和制备704

二、聚丙烯酰胺凝胶电泳的有关因素706

三、SDS——聚丙烯酰胺凝胶电泳708

四、仪器装置及操作法709

五、药物分析中的应用711

第六节 琼脂糖凝胶电泳717

参考文献721

第二十四章 流动注射分析法及其应用722

第一节 概述722

第二节 FIA法的原理723

一、FIA的基本管路系统及其功能723

二、FIA法的多管路系统723

三、FIA的峰参数723

四、样品带的分散725

五、FIA梯度技术730

六、FIA系统中的化学动力学732

第三节 实验技术733

一、单管路FIA系统733

二、双管路和多管路FIA系统734

三、停流FIA系统735

四、平行FIA系统735

五、间歇泵和合并带技术736

六、FIA分离技术738

七、FIA填充反应器技术739

十、反相FIA技术740

九、FIA滴定740

八、多组分同时测定的FIA系统740

十一、微管路集成块技术741

第四节 FIA实验装置主要组件741

一、注入组件741

二、驱动组件742

三、检测器743

第五节 FIA法的应用743

一、应用范围743

二、测定药物743

参考文献751

第二十五章 免疫分析法及其应用752

第一节 概述752

第二节 抗原753

一、全抗原和半抗原753

二、人工抗原的合成753

第三节 抗体765

一、抗体的制备765

二、抗体的纯化768

三、特异性抗体的筛选与效价测定772

一、抗体亲和力774

第四节 抗原-抗体的相互作用774

二、亲和力计算方程式的推导775

三、亲和力的测定方法776

第五节 免疫分析方法777

一、均相免疫分析体系779

二、液-固免疫分析体系791

三、免疫分析法的应用及和其他技术的联用798

参考文献802

一、钠盐的鉴别试验803

第二节 药物中金属阳离子的鉴别试验803

第一节 概述803

第一章 药物的一般鉴别试验803

第三篇 药物分析专论803

二、钾盐的鉴别试验804

三、铵盐的鉴别试验805

四、银盐的鉴别试验805

五、锂盐的鉴别试验806

六、铁盐和亚铁盐的鉴别试验807

七、铜盐的鉴别试验808

八、钡盐的鉴别试验809

九、钙盐的鉴别试验809

十、铋盐的鉴别试验810

十二、亚汞盐和汞盐的鉴别试验811

十一、锌盐的鉴别试验811

十三、镁盐的鉴别试验813

十四、锑盐的鉴别试验814

十五、砷盐、砷酸盐和亚砷酸盐的鉴别试验815

第三节 药物中阴离子的鉴别试验816

一、氯化物的鉴别试验816

二、溴化物的鉴别试验817

三、碘化物的鉴别试验817

五、氰化物的鉴别试验818

四、有机氟化物的鉴别试验818

六、醋酸盐的鉴别试验819

七、硝酸盐的鉴别试验820

八、硫酸盐和亚硫酸盐的鉴别试验820

九、碳酸盐和碳酸氢盐的鉴别试验822

十、磷酸盐的鉴别试验823

十一、硼酸盐的鉴别试验823

十二、水杨酸盐的鉴别试验824

十三、苯甲酸盐的鉴别试验825

十四、乳酸盐的鉴别试验825

十五、枸椽酸盐的鉴别试验826

十六、酒石酸盐的鉴别试验827

参考文献828

第二章 药物的杂质检查829

第一节 概述829

一、杂质的来源829

二、杂质检查的要求831

三、杂质限量计算的方法831

第二节 一般杂质检查的方法832

一、氯化物检查法832

二、硫酸盐检查法834

三、铁盐检查法836

四、重金属盐检查法840

五、砷盐检查法843

六、硫化物检查法849

七、硒盐检查法850

八、氟化物检查法852

九、氰化物检查法853

十、铵盐检查法855

十一、干燥失重测定法856

十二、水分测定法857

十三、易碳化物检查法860

十四、溶液的颜色检查法861

十五、炽灼残渣检查法863

十六、澄清度检查法863

第三节 药物中特殊杂质的检查方法864

一、特殊杂质检查方法的依据865

二、特殊杂质的检查方法866

参考文献867

第三章 制剂分析868

第一节 片剂分析868

一、片剂分析的基本步骤868

二、片剂的常规检查869

三、片剂的含量测定880

四、片剂含量测定结果的计算884

第二节 注射剂分析885

一、注射剂分析的基本步骤885

二、注射剂的常规检查885

三、注射液的含量测定888

四、注射剂含量测定结果的计算893

第三节 胶囊剂分析894

一、胶囊剂分析的基本步骤894

二、一般检查894

三、含量测定895

第四节 糖浆剂分析897

一、糖浆剂在分析前应符合的规定897

二、糖浆剂的常规检查897

四、胶囊剂含量测定结果的计算897

三、糖浆剂的含量测定898

一、药典（1995年版）规定899

二、软膏剂的常规检查899

三、软膏剂的含量测定899

第五节 软膏剂分析899

四、糖浆剂含量测定结果的计算899

第六节 栓剂分析901

一、药典规定901

二、栓剂的常规检查901

三、栓剂的含量测定902

第七节 膜剂分析904

一、药典（1995年版）规定904

二、膜剂的常规检查904

三、膜剂的含量测定905

第八节 酊剂分析906

一、酊剂的常规检查906

二、主药成分的测定908

三、酊剂含量测定结果的计算909

第九节 气雾剂分析909

一、气雾剂的常规检查909

二、含量测定910

第十节 浸膏剂和流浸膏剂分析913

一、浸膏剂和流浸膏剂的常规检查913

二、含量测定914

第十一节 复方制剂分析914

一、不经分离、直接测定制剂中的主要成分914

二、经分离后，测定制剂中主要成分917

三、只测定少数主要成分的复分制剂920

参考文献921

第四章 药品质量标准的制订923

第一节 概述923

一、制订药品质量标准的目的和意义923

二、制订药品质量标准的原则923

三、制订药品质量标准和研制新药密切相关925

第二节 药品质量标准的主要内容及其要点927

一、名称928

二、性状929

三、物理常数930

四、鉴别933

五、检查941

六、含量测定943

第三节 制订药品质量标准的示例945

一、概况945

二、生产工艺946

三、修改的意见和理由947

参考文献952

一、概述953

第二节 生化药物分析953

第一节 概述953

第五章 生物药物分析953

二、生化药物的分析方法954

三、各类生化药物的含量测定方法961

第三节 体内药物分析979

一、概述979

二、有关体内药物分析的样品问题980

三、体内药物的分析方法986

四、体内药物分析中存在的问题1007

参考文献1009

索引1010