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第一章 引论1

1.1 微型化学实验的概念1

1.2 微型无机化学实验的进展2

1.3 对微型化学实验的评价8

第二章 微型无机化学实验的仪器与基本操作11

2.1 高分子材料制作的微型仪器及其操作11

实验三十四 离子交换法制取碳酸氢钠12

2.2 微型玻璃仪器14

2.3 其他微型实验仪器18

第三章 基础微型化学实验20

实验一 多用滴管和井穴板的基本操作20

实验二 气体常数的测定24

气压计的使用26

实验三 二氧化碳分子量的测定27

实验四 溶液的配制29

比重计的使用31

实验五 微型滴定32

实验六 硫酸亚铁铵的制备33

实验七 试剂NaCl的制备35

实验八 氯化铵生成焓的测定38

第四章 化学原理与常数测定38

实验九 电离平衡40

实验十 I？？I2+Iˉ平衡常数的测定42

实验十一 电导法测定乙酸电离度和电离常数44

DDS-IIA型电导率仪的使用46

实验十二 pH法测定乙酸电离常数47

pHS-2型酸度计的使用方法49

实验十三 沉淀反应50

实验十四 观察法测定碘化铅溶度积和溶解热53

实验十五 乙酸银溶度积的测定54

实验十六 氯化铅活度积的测定56

通用离子计的使用60

微型计算机(PC-1500)处理实验数据的程序及使用说明61

实验十七 离子交换法测定硫酸钱溶度积64

实验十八 分光光度法测定溶度积常数68

722型分光光度计的使用方法71

实验十九 电导法测定硫酸钡的溶度积72

实验二十 电极电位法测定难溶电解质的溶度积74

实验二十一 氧化还原反应76

实验二十二 电化学79

实验二十三 配合物的生成和性质82

实验二十四 银氨配离子配位数的测定85

实验二十五 磺基水杨酸铁配合物的组成及稳定常数的测定87

实验二十六 平衡移动法测定［Fe(SCN)］2+的稳定常数89

实验二十七 反应级数和活化能的测定91

直角坐标图的绘制技巧94

实验二十八 Cr3+与H2EDTA2-反应活化能的测定95

实验二十九 物质结构与性质的关系97

第五章 元素与化合物101

实验三十 碱金属和碱土金属101

实验三十一 过氧化钙的合成106

实验三十二 硼、铝和碳、硅107

实验三十三 胶体溶液110

实验三十五 锡和铝114

实验三十六 六氯合铅(IV)酸铵的合成116

实验三十七 氨和铵盐118

实验三十八 硝酸和亚硝酸及其盐121

实验三十九 磷系列重要化合物的制备(设计性实验)124

实验四十 砷、锑、铋127

实验四十一 硫的化合物130

实验四十二 Na2S2O3·5H2O的制备133

微波辐射及微波炉的使用135

实验四十三 卤素135

实验四十四 氢溴酸的制备137

实验四十五 氯气、氯酸钾、次氯酸钠的制取和性质140

实验四十六 氯酸盐系列化合物的制备142

实验四十七 四碘化锡的制备145

实验四十八 四氯化锡的制备147

实验四十九 铜、银149

实验五十 磺胺嘧啶银的合成和测定153

实验五十一 锌、镉、汞155

实验五十二 离子交换法分离锌和镉158

实验五十三 稀土元素化合物160

实验五十四 钒的系列实验165

实验五十五 铬、锰167

实验五十六 乙酸亚铬的制备170

实验五十七 铁系元素的系列反应171

实验五十八 离子交换法分离检出Fe3+、Co2+和Ni2+174

实验五十九 高铁酸钡的制备及其性质176

实验六十 B-Z振荡反应178

实验六十一 常见阳离子的分离和检出180

实验六十二 常见阴离子的鉴别184

第六章 中级无机化学实验186

实验六十三 硫酸铜的制备、分析与测试186

实验六十四 Cu(Ⅱ)与二甲基亚砜配合物的制备及红外分析189

实验六十五 氯化一氯五氨合钴(Ⅲ)配合物的制备及其配离子电荷的测定190

实验六十六 cis-和trans-［CoCl2(en)2］Cl的制备及异构化速率常数的测定192

实验六十七 铬(Ⅲ)和草酸根顺、反异构配合物的制备与鉴别196

实验六十八 铬(Ⅲ)的系列配合物的合成及其分裂能的测定198

实验六十九 亚硝基二磺酸钾的制备及其ESR谱201

实验七十 氯化-氯五氨合钴(Ⅲ)水合反应速率常数和活化能的测定202

实验七十一 微波辐射制备磷酸钴纳米粒子204

实验七十二 微波辐射合成磷酸锌205

实验七十三 12-钨硅酸的制备、结构及性质206

实验七十四 草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成和组织测定209

第七章 应用无机化学实验212

实验七十五 水的净化及其纯度检测212

实验七十六 生活用水总硬度的测定215

实验七十七 自来水中微量Clˉ的测定216

实验七十八 漂白粉中有效氯含量的测定218

实验七十九 水中溶解氧(DO)的测定220

实验八十 铵盐中氮含量的测定222

实验八十一 动力学方法测定微量铜离子223

实验八十二 茶叶中一些元素的分离和鉴定224

实验八十三 复合维生素中Fe(Ⅱ)含量的测定226

实验八十四 从海带中提取碘的离子交换法227

实验八十五 紫菜中碘的提取及其含量的测定229

实验八十六 硫酸二氨合锌的制备和红外光谱测定231

实验八十七 水热法制备纳米氧化铁材料232

实验八十八 室温固相反应法合成硫化镉半导体材料234

实验八十九 固体超强酸的制备及表征236

实验九十 废水电化学净化238

实验九十一 硫酸铁铵的制备(设计性实验)239

实验九十二 由废铝箔制备聚碱式氯化铝240

实验九十三 化学发光241

SHG型生物化学发光仪的结构与使用方法242

参考文献245

附录246

Ⅰ 常见阳离子的鉴定方法246

Ⅱ 常见阴离子的鉴定方法249

Ⅲ 特殊试剂的配制250

Ⅳ 八面体模型纸片251