农药兽药残留现代分析技术PDF|Epub|txt|kindle电子书版本网盘下载

农药兽药残留现代分析技术PDF格式电子书版下载

注意：本站所有压缩包均有解压码： 点击下载压缩包解压工具

上篇　农药残留与兽药残留分析技术1

序3

前言3

1　农药残留3

1.1　概述3

1.2　常用农药4

1.2.1　杀虫剂4

1.2.2　除草剂5

1.2.3　杀菌剂7

1.3　国内外残留监控相关法规8

1.3.1　食品中农药最高残留限量（MRL）的制定及其含义8

1.3.2　国际农药残留法规、标准和农药残留物分析9

1.4　我国农药的生产和使用状况及主要的农药残留问题11

1.4.1　我国农药生产和主要农药品种及使用状况11

1.4.2　存在的主要农药残留问题11

参考文献12

2　兽药残留14

2.1　概述14

2.2　常用兽药14

2.2.1　抗微生物药14

2.2.2　抗寄生虫药15

2.2.3　激素与其他生长促进剂15

2.3　兽药的利弊16

2.3.1　兽药应用对畜牧业的意义16

2.3.2　兽药应用对人类的贡献16

2.3.3　动物性食品中的兽药残留17

2.3.4　兽药残留的危害18

2.4　部分国家或地区对兽药的使用规定19

参考文献21

3　气相色谱与气相色谱-质谱联用技术22

3.1　概述22

3.2　气相色谱基本理论23

3.2.1　基本概念23

3.2.2　速率理论25

3.3　气相色谱仪的基本结构28

3.3.1　气路及控制系统28

3.3.2　色谱分离系统30

3.3.3　进样系统33

3.3.4　温控系统39

3.3.5　检测器及控制系统39

3.3.6　数据处理系统44

3.4　气相色谱分离条件的选择44

3.4.1　色谱柱的选择45

3.4.2　柱温的选择45

3.4.3　载气的选择45

3.4.4　其他条件的选择45

3.5　气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术46

3.5.1　GC-MS的基本结构和工作原理46

3.5.2　GC-MS检测模式58

3.5.3　GC-MS的定性和定量分析59

参考文献59

4　液相色谱与液相色谱-质谱联用技术60

4.1　概述60

4.2　液相色谱的基本概念60

4.2.1　分离过程60

4.2.2　保留值61

4.2.3　柱效62

4.2.4　相平衡62

4.2.5　分离度64

4.3　液相色谱的基本理论64

4.3.1　塔板理论64

4.3.2　速率理论65

4.4　液相色谱的分离模式67

4.4.1　液-固吸附色谱67

4.4.2　液-液分配色谱68

4.4.3　化学键合相色谱69

4.4.4　凝胶色谱73

4.4.5　其他液相色谱的分离模式74

4.5　液相色谱仪的基本结构75

4.5.1　输液泵75

4.5.2　进样器77

4.5.3　脱气装置78

4.5.4　色谱柱78

4.5.5　检测器81

4.5.6　恒温装置87

4.6　液相色谱-质谱（LC-MS）联用技术87

4.6.1　接口基本原理87

4.6.2　接口形式89

4.6.3　LC-MS分析条件的选择89

4.6.4　ESI谱图的解释91

4.6.5　串联质谱（MS-MS）91

4.7　液相色谱的定性和定量分析92

4.7.1　定性分析92

4.7.2　定量分析93

参考文献93

5　离子色谱94

5.1　概述94

5.2　离子色谱的类型94

5.2.1　离子交换色谱94

5.2.2　离子排斥色谱97

5.2.3　离子对色谱98

5.3　离子色谱仪的基本结构101

5.3.1　输液系统101

5.3.2　进样系统103

5.3.3　分离系统103

5.3.4　抑制系统104

5.3.5　检测系统106

5.3.6　数据处理系统107

参考文献107

6　毛细管电泳108

6.1　概述108

6.2　电泳的基本原理108

6.2.1　电泳和离子在电场中的迁移108

6.2.2　毛细管电泳中的电渗流及控制108

6.2.3　分离109

6.3　毛细管电泳的分离模式110

6.3.1　毛细管区带电泳（CZE）110

6.3.2　胶束电动毛细管色谱（MEKC）110

6.3.3　毛细管等电聚焦（CIEF）110

6.3.4　毛细管凝胶电泳（CGE）110

6.3.5　毛细管等速电泳（CITP）110

6.3.6　毛细管电色谱（CEC）110

6.4　毛细管电泳仪的基本结构111

6.4.1　高压电源111

6.4.2　毛细管及其温度控制111

6.4.3　进样111

6.4.4　检测器112

6.4.5　毛细管电泳的操作要点113

参考文献114

7　免疫学分析技术115

7.1　概述115

7.2　酶免疫分析法115

7.2.1　基本原理115

7.2.2　分类115

7.2.3　ELISA的操作过程117

7.3　免疫荧光分析法119

7.3.1　基本原理119

7.3.2　分类119

7.4　放射免疫分析法121

7.4.1　基本原理121

7.4.2　分类122

7.4.3　抗体的同位素标记123

7.5　应用124

7.5.1　农药残留免疫分析法124

7.5.2　兽药残留免疫分析法126

7.5.3　残留免疫检测技术的发展趋势128

参考文献128

8　样品前处理技术130

8.1　概述130

8.2　样品的预处理130

8.2.1　样品的类型130

8.2.2　样品的制备和储存132

8.2.3　样品的提取和净化132

8.3　样品的衍生化技术138

8.3.1　柱前衍生化技术138

8.3.2　柱后衍生化技术139

8.3.3　其他衍生化技术140

8.4　液相色谱分析常用的衍生化反应141

8.4.1　可见-紫外衍生化141

8.4.2　荧光衍生化144

8.4.3　电化学衍生化147

8.5　气相色谱分析常用的衍生化反应148

8.5.1　硅烷化反应148

8.5.2　酯化反应149

8.5.3　酰化反应150

参考文献151

9　分析方法的建立与质量控制152

9.1　分析方法的建立152

9.1.1　建立分析方法前的准备工作152

9.1.2　分析方法的选择152

9.1.3　分析方法的建立152

9.2　残留分析方法的质量控制154

9.2.1　残留分析方法质量控制的必要性154

9.2.2　残留分析方法质量控制的主要指标154

9.3　确证分析方法156

9.3.1　免疫分析方法（IA）156

9.3.2　液相色谱-光谱分析方法157

9.3.3　薄层色谱-光谱分析方法157

9.3.4　气相色谱分析方法157

9.3.5　气相色谱-质谱和液相色谱-质谱分析方法158

参考文献158

中篇　农药残留与兽药残留分析化学进展159

10　有机磷类农药161

10.1　概述161

10.2　有机磷农药的特性161

10.2.1　有机磷农药的物理和化学性质161

10.2.2　有机磷农药的毒理学165

10.3　有机磷农药的残留控制规则165

10.4　样品的前处理技术166

10.4.1　有机溶剂提取技术166

10.4.2　周相提取技术169

10.4.3　超临界流体提取技术171

10.4.4　自动样品处理技术172

10.5　分析方法172

10.5.1　气相色谱法172

10.5.2　液相色谱法175

10.5.3　免疫分析法177

10.5.4　传感器法178

10.5.5　分析方法的新趋势178

参考文献179

11　有机氯类农药183

11.1　概述183

11.2　有机氯农药的结构和特性183

11.3　有机氯农药的残留控制规则184

11.4　有机氯农药的分析185

11.4.1　水果和蔬菜样品的分析185

11.4.2　水产品、动物组织及器官样品的分析188

11.4.3　奶制品的分析190

11.4.4　油脂样品的分析191

11.4.5　谷物和茶叶等样品的分析192

参考文献194

12　氨基甲酸酯类农药198

12.1　概述198

12.2　氨基甲酸酯类农药的特性199

12.2.1　氨基甲酸酯类农药的物理化学特性199

12.2.2　氨基甲酸酯类农药的毒性199

12.2.3　氨基甲酸酯类农药在环境中的降解199

12.3　氨基甲酸酯类农药的残留控制规则199

12.4　样品的前处理技术200

12.4.1　基质处理技术200

12.4.2　提取技术200

12.4.3　净化技术202

12.4.4　衍生化技术203

12.5　分析方法203

12.5.1　气相色谱法203

12.5.2　液相色谱法204

12.5.3　毛细管电泳法（CE）206

12.5.4　其他色谱分析技术206

12.5.5　免疫分析技术（IA）206

12.5.6　生物传感器206

12.5.7　分光光度法207

12.5.8　分析方法的发展趋势209

参考文献209

13　拟除虫菊酯类农药213

13.1　概述213

13.2　拟除虫菊酯的特性214

13.3　样品的前处理技术215

13.3.1　提取技术215

13.3.2　净化技术215

13.4　分析方法218

13.4.1　气相色谱法218

13.4.2　液相色谱法220

13.4.3　免疫分析法221

参考文献222

14　除草剂类农药225

14.1　概述225

14.2　除草剂的分类及理化性质225

14.3　样品的前处理技术227

14.3.1　经典提取方法227

14.3.2　新型提取技术228

14.3.3　净化技术230

14.3.4　衍生化技术230

14.4　分析方法231

14.4.1　气相色谱法231

14.4.2　液相色谱法233

14.4.3　毛细管电泳233

14.4.4　超临界流体色谱234

14.4.5　免疫分析234

14.4.6　分析方法发展趋势234

14.5　食品中除草剂的分析235

14.5.1　三嗪类235

14.5.2　苯氧基酸类236

14.5.3　联吡啶类236

14.5.4　取代酚类237

14.5.5　草甘膦237

14.5.6　氯代乙酰胺类237

14.5.7　氨基甲酸酯类237

14.5.8　脲类237

14.5.9　二硝基苯胺类238

14.5.10　杂环化合物238

参考文献238

15　其他类农药243

15.1　杀真菌剂的分析243

15.1.1　杀真菌剂的理化性质243

15.1.2　杀真菌剂的残留控制规则244

15.1.3　样品的前处理方法245

15.1.4　分析方法248

15.1.5　食品中杀真菌剂的分析252

15.2　脲类农药的分析254

15.2.1　概述254

15.2.2　脲类农药的结构和特性254

15.2.3　样品的前处理方法255

15.2.4　分析方法256

参考文献260

16　农药的多残留分析264

16.1　概述264

16.2　多残留分析的样品制备技术264

16.2.1　液液萃取技术266

16.2.2　固相萃取技术268

16.2.3　超临界流体萃取技术272

16.2.4　基质固相分散技术272

16.2.5　凝胶渗透色谱技术273

16.2.6　固相微萃取（SPME）技术273

16.3　多残留仪器分析技术274

16.3.1　农药多残留的气相色谱分析技术274

16.3.2　农药多残留的液相色谱分析技术277

16.3.3　农药多残留的质谱联用分析技术279

16.4　多残留检测技术的展望284

参考文献284

17　氨基糖苷类（Aminoglycosides）和氨基环醇类（Aminocyclitols）抗生素289

17.1　概述289

17.2　性状、药动学及残留情况290

17.2.1　庆大霉素（Gentamicin）290

17.2.2　卡那霉素（Kanamycin）290

17.2.3　链霉素（Streptomycin）和双氢链霉素（Dihydrostreptomycin）291

17.2.4　壮观霉素（Spectinomycin）291

17.2.5　新霉素（Neomycin）291

17.2.6　妥布霉素（Tobramycin）291

17.2.7　斑伯霉素（Bambermycin）292

17.2.8　阿布拉霉素（Apramycin）292

17.3　样品处理292

17.3.1　提取292

17.3.2　净化293

17.4　分析方法293

17.4.1　气相色谱法295

17.4.2　液相色谱法295

参考文献297

18　大环内酯类（Macrolides）和林可霉素类（Lincosamides）抗生素299

18.1　概述299

18.2　性状、药动学及残留情况300

18.2.1　大环内酯类（Macrolides）300

18.2.2　林可霉素类（Lincosamides）302

18.3　样品处理303

18.3.1　提取303

18.3.2　净化303

18.4　分析方法304

18.4.1　薄层色谱法306

18.4.2　气相色谱法306

18.4.3　生物传感器法306

18.4.4　液相色谱法306

参考文献308

19　氯霉素类（Chloramphenicols）药物310

19.1　概述310

19.2　性状、药动学及残留情况310

19.2.1　氯霉素（Chloramphenicol）310

19.2.2　甲砜霉素（Thiamphenicol）311

19.2.3　氟苯尼考（Florfenicol）311

19.3　样品处理311

19.3.1　提取311

19.3.2　净化311

19.4　分析方法312

19.4.1　薄层色谱法316

19.4.2　气相色谱法316

19.4.3　液相色谱法319

参考文献320

20　β-内酰胺类（β-Lactams）抗生素323

20.1　概述323

20.2　性状、药动学及残留情况323

20.2.1　青霉素类（Penicillins）323

20.2.2　头孢菌素类（Cephalosporins）326

20.2.3　β-内酰胺酶抑制剂330

20.3　样品处理331

20.3.1　提取331

20.3.2　净化331

20.4　分析方法332

20.4.1　分光光度法337

20.4.2　生物传感器法337

20.4.3　薄层色谱法337

20.4.4　气相色谱法338

20.4.5　凝胶电泳法338

20.4.6　液相色谱法338

参考文献341

21　硝基呋喃类（Nitrofurans）药物344

21.1　概述344

21.2　性状、药动学及残留情况344

21.2.1　呋喃唑酮（Furazolidone）344

21.2.2　呋喃西林（Nitrofurazone）345

21.2.3　呋喃他酮（Furaltadone）345

21.2.4　呋喃妥英（Nitrofurantoin）345

21.3　样品处理345

21.3.1　提取345

21.3.2　净化345

21.4　分析方法346

21.4.1　薄层色谱法348

21.4.2　液相色谱法348

参考文献351

22　喹诺酮类（Quinolones）药物353

22.1　概述353

22.2　性状、药动学及残留情况354

22.2.1　萘啶酸（Nalidixic acid）354

22.2.2　吡哌酸（Pipemidic acid）354

22.2.3　噁喹酸（Oxolinic acid）354

22.2.4　达氟沙星（Danofloxacin）355

22.2.5　二氟沙星（Difloxacin）355

22.2.6　恩诺沙星（Enrofloxacin）355

22.2.7　氟甲喹（Flumequine）356

22.2.8　马波沙星（Marbofloxacin）356

22.2.9　诺氟沙星（Norfloxacin）357

22.2.10　沙拉沙星（Sarafloxacin）357

22.2.11　环丙沙星（Ciprofloxacin）357

22.3　样品处理358

22.3.1　提取358

22.3.2　净化358

22.4　分析方法358

22.4.1　光谱法358

22.4.2　气相色谱法361

22.4.3　液相色谱法361

22.4.4　毛细管电泳法364

参考文献364

23　磺胺类（Sulfonamides）药物366

23.1　概述366

23.2　性状、药动学及残留情况368

23.2.1　磺胺嘧啶（Sulfadiazine）368

23.2.2　磺胺二甲嘧啶（Sulfamethazine）368

23.2.3　磺胺二甲氧嘧啶（Sulfadimethoxine）368

23.2.4　磺胺喹噁啉（Sulfaquinoxaline）369

23.2.5　磺胺噻唑（Sulfathiazole）369

23.2.6　巴喹普林（Baquiloprim）369

23.2.7　三甲氧苄啶（Trimethoprim）369

23.3　样品处理370

23.3.1　提取370

23.3.2　净化370

23.4　分析方法371

23.4.1　光谱法371

23.4.2　薄层色谱法378

23.4.3　气相色谱法378

23.4.4　超临界流体色谱法379

23.4.5　高效液相色谱法379

参考文献383

24　四环素类（Tetracyclines）药物386

24.1　概述386

24.2　性状、药动学及残留情况386

24.2.1　土霉素（Oxytetracycline）386

24.2.2　四环素（Tetracycline）387

24.2.3　金霉素（Chlortetracycline）387

24.2.4　强力霉素（Doxycycline）387

24.2.5　米诺环素（Minocycline）388

24.3　样品处理388

24.3.1　提取388

24.3.2　净化389

24.4　分析方法389

24.4.1　荧光分光光度法389

24.4.2　薄层色谱法394

24.4.3　毛细管电泳法394

24.4.4　高效液相色谱法394

参考文献397

25　驱（蠕）虫药物399

25.1　概述399

25.2　性状、药动学和残留情况400

25.2.1　苯并咪唑类（Benzimidazoles）400

25.2.2　咪唑并噻唑类（Imidazothiazoles）405

25.2.3　四氢嘧啶类（Tetrahydropyrimidines）405

25.2.4　阿维菌素类（Avermectins）406

25.3　样品处理409

25.3.1　提取409

25.3.2　净化410

25.4　分析方法410

25.4.1　质谱法416

25.4.2　薄层色谱法416

25.4.3　气相色谱法416

25.4.4　液相色谱法416

参考文献420

26　抗球虫药物422

26.1　概述422

26.1.1　球虫致病虫种的差异422

26.1.2　抗球虫药的作用类型和作用峰期422

26.1.3　球虫的耐药性422

26.1.4　对球虫免疫力影响423

26.1.5　抗球虫药的预防和治疗措施423

26.2　性状、药动学和残留情况423

26.2.1　聚醚类离子载体抗生素（Polyether Ionophore Antibiotics）423

26.2.2　三嗪类（Triazines）425

26.2.3　二苯脲类（Carbanilides）426

26.2.4　硝基咪唑类（Nitroimidazoles）427

26.2.5　其他抗球虫药（Miscellaneous）428

26.3　样品处理429

26.3.1　提取429

26.3.2　净化430

26.4　分析方法430

26.4.1　薄层色谱法435

26.4.2　气相色谱法435

26.4.3　液相色谱法435

参考文献439

27　同化激素类药物441

27.1　概述441

27.2　性状、药动学及残留情况441

27.2.1 内源性激素（Endogenous sex steroids）441

27.2.2　外源性激素（Steroidal compounds not occurring naturally）442

27.2.3 非类固醇激素（Nonsteroidal compounds not occurring naturally）445

27.3　样品处理446

27.3.1　提取446

27.3.2　净化446

27.4　分析方法447

27.4.1　薄层色谱法451

27.4.2　气相色谱法451

27.4.3　液相色谱法454

参考文献457

28　抗生素生长促进剂药物459

28.1　概述459

28.2　性状、药动学及残留情况459

28.2.1　有机砷（Organic arsenicals）459

28.2.2　肽类抗生素（Peptide antibiotics）461

28.2.3　喹噁啉类（Quinoxalines）463

28.2.4　其他464

28.3　分析方法465

28.3.1　喹噁啉类465

28.3.2　肽类抗生素470

28.3.3　其他471

参考文献471

29　β-兴奋剂（β-agonists）类药物473

29.1　概述473

29.2　药动学与残留情况474

29.3　样品处理475

29.4　分析方法475

29.4.1　气相色谱法（GC）479

29.4.2　液相色谱法（HPLC）479

29.4.3　毛细管电泳法（CE）480

29.4.4　酶联免疫法（EIA）481

29.4.5　放射免疫法（RIA）481

29.4.6　生物传感器法481

参考文献481

30　其他药物484

30.1　抗真菌药（Antifungal drugs）484

30.1.1　性状、药动学及残留情况484

30.1.2　分离分析485

30.2　利尿剂（Diuretic drugs）485

30.2.1　性状、药动学及残留情况485

30.2.2　分离分析487

30.3　染料药物（Dye drugs）488

30.3.1　性状、药动学及残留情况488

30.3.2　分离分析489

30.4 非类固醇消炎药（Nonsteroidal anti-inflammatory drugs）494

30.4.1　性状、药动学及残留情况494

30.4.2　分离分析496

30.5　镇静药和β-受体阻断药（Sedatives and β-blockers）497

30.5.1　性状、药动学及残留情况497

30.5.2　分离分析500

30.6　抗甲状腺药（Antihormones）502

30.6.1　性状、药动学及残留情况502

30.6.2　分离分析503

参考文献505

下篇　农药残留与兽药残留官方分析方法507

31　农药残留官方分析方法509

31.1　我国农药残留分析方法509

31.1.1　水果和蔬菜中500种农药多残留气相色谱-质谱测定方法509

31.1.2　水果和蔬菜中405种农药多残留液相色谱-串联质谱测定方法533

31.1.3　粮谷中475种农药多残留气相色谱-质谱测定方法552

31.1.4　粮谷中372种农药多残留液相色谱-串联质谱测定方法575

31.1.5　蜂蜜、果汁和果酒中497种农药多残留气相色谱质谱测定方法593

31.1.6　蜂蜜、果汁和果酒中420种农药多残留液相色谱串联质谱测定方法618

31.1.7　动物肌肉中478种农药多残留气相色谱-质谱测定方法639

31.1.8　动物肌肉中380种农药多残留液相色谱-串联质谱测定方法662

31.2　国外农药残留分析方法696

31.2.1　食品中360种农药多残留检测方法（美国）696

31.2.2　农产品中262种农药多残留测定方法（日本）759

31.2.3　水果和蔬菜中285种农药多残留测定方法（加拿大）766

31.2.4　食品中229种农药多残留检测方法（德国）776

参考文献798

32　兽药残留官方分析方法800

32.1　苯乙胺（β-受体激动剂）类药物800

32.1.1　动物组织中12种β-兴奋剂类药物多残留测定方法800

32.2　氨基糖苷类药物802

32.2.1　蜂蜜中链霉素残留量的液相色谱测定方法802

32.3　甾类同化激素803

32.3.1　动物组织中睾酮、表睾酮和孕酮多残留测定方法803

32.3.2　牛尿中β-雌二醇残留气相色谱负化学电离质谱测定方法805

32.4　氯霉素类药物806

32.4.1　动物组织和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素药物多残留测定方法806

32.5　喹诺酮类药物807

32.5.1　鳗鱼及其制品中15种喹诺酮类药物多残留测定方法807

32.6　糖皮质激素809

32.6.1　动物肌肉中地塞米松残留量液相色谱-串联质谱测定方法809

32.7　非甾类同化激素类药物810

32.7.1　动物组织中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚残留测定方法810

32.7.2　牛尿中玉米赤霉醇、己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚残留量测定方法812

32.8　β-内酰胺类药物814

32.8.1　动物肌肉中9种青霉素类药物多残留测定方法814

32.9　大环内酯类药物815

32.9.1　动物肌肉中9种大环内酯类药物多残留测定方法815

32.9.2　动物组织中4种阿维菌素类药物多残留测定方法817

32.10　硝基呋喃类代谢物818

32.10.1　动物组织及水产品中4种硝基呋喃类代谢物多残留测定方法818

32.11　硝基咪唑类药物820

32.11.1　蜂蜜中甲硝哒唑、洛硝哒唑和二甲硝咪唑多残留测定方法820

32.12　多肽类药物821

32.12.1　动物组织中维吉尼霉素M1残留量测定方法821

32.12.2　动物组织中杆菌肽残留量测定方法823

32.13　孕激素类药物824

32.13.1　动物脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮多残留测定方法824

32.14　吡唑酮类825

32.14.1　动物肌肉中安乃近代谢物多残留测定方法825

32.14.2　动物肌肉中保泰松残留量测定方法827

32.15　喹噁啉类药物828

32.15.1　动物组织中卡巴氧和喹乙醇及其代谢物残留量测定方法828

32.15.2　动物肌肉中地可喹酯残留量的测定方法831

32.16　镇静剂类药物831

32.16.1　动物组织中6种镇定剂及其代谢物残留量测定方法831

32.17　磺胺类药物833

32.17.1　动物肌肉中16种磺胺类药物多残留测定方法833

32.18　四环素类药物835

32.18.1　动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素和强力霉素多残留测定方法835

32.19　硫脲嘧啶类836

32.19.1　牛甲状腺和肌肉中硫脲嘧啶、甲基硫脲嘧啶、正丙基硫脲嘧啶、它巴唑和巯基苯并咪唑多残留测定方法836

32.20　其他类838

32.20.1　牛肉中氟胺烟酸残留量的测定方法838

参考文献840