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第1章　绪论1

1.1 样品前处理在分析化学中的地位1

1.2 样品前处理的目的1

1.3 样品前处理方法的评价标准2

1.4 传统的样品前处理方法及其缺点3

1.5 样品前处理技术的分类4

1.5.1 固体样品前处理技术4

1.5.2 液体样品前处理技术5

1.5.3 气体样品前处理技术7

1.6　样品前处理技术的发展8

参考文献10

第2章 固相萃取仪器与装置12

2.1 概述12

2.2 固相萃取的基本原理、分离模式及操作步骤12

2.2.1 固相萃取的基本原理12

2.2.2 固相萃取的分离模式13

2.2.3 固相萃取的操作步骤14

2.3 固相萃取装置15

2.3.1 固相萃取的基本装置15

2.3.2 圆盘固相萃取装置18

2.3.3 真空多歧管固相萃取装置20

2.3.4　全自动固相萃取仪22

2.4 固相萃取联用装置24

2.5 固相萃取吸附剂26

2.5.1 固相萃取吸附剂的要求26

2.5.2 常用固相萃取吸附剂27

2.5.3 固相萃取吸附剂的选择31

2.6 固相萃取溶剂的选择32

2.6.1 固定相活化溶剂的选择32

2.6.2 上样萃取溶剂的选择33

2.6.3 淋洗溶剂的选择33

2.6.4 洗脱溶剂的选择33

2.7 固相萃取的应用33

2.7.1 固相萃取在环境分析中的应用33

2.7.2 固相萃取在生物样品分析中的应用34

2.7.3 固相萃取在食品分析中的应用34

参考文献35

第3章 固相微萃取仪器与装置36

3.1 概述36

3.2 固相微萃取的基本装置和操作步骤36

3.3 固相微萃取的理论基础及其发展38

3.4 固相微萃取装置的进展39

3.4.1 萃取头内部冷却装置39

3.4.2　萃取头内部加热装置40

3.4.3 萃取头形式的改进41

3.5 固相微萃取气体采样装置43

3.5.1 室内挥发性有机污染物固相微萃取采样装置43

3.5.2 人体气味固相微萃取采样装置46

3.6 固相微萃取联用技术进展47

3.6.1 固相微萃取-气相色谱联用装置（SPME-GC）47

3.6.2 固相微萃取-高效液相色谱联用装置（SPME-HPLC）50

3.6.3 固相微萃取-毛细管电泳联用装置（SPME-CE）52

3.7 固相微萃取涂层53

3.7.1 固相微萃取涂层的研究现状53

3.7.2 固相微萃取涂层的萃取机理及其分类58

3.7.3 固相微萃取涂层的选择58

3.7.4 使用固相微萃取涂层时应注意的问题59

3.8 固相微萃取的应用前景59

参考文献60

第4章　微波辅助样品前处理装置64

4.1 概述64

4.1.1 微波简介64

4.1.2 微波加热机理及微波的特性65

4.1.3 微波加热的特点68

4.1.4 微波辅助样品前处理技术的发展历程68

4.2 微波辅助样品前处理装置总论69

4.2.1 微波辅助样品前处理装置的主要构件和作用69

4.2.2　微波辅助样品前处理装置的基本结构72

4.2.3　微波样品容器74

4.3 微波辅助消解样品前处理装置75

4.3.1 开罐聚焦微波样品消解系统75

4.3.2 密闭高压微波样品消解系统76

4.3.3 在线微波样品消解系统79

4.3.4 其他微波辅助消解装置80

4.4 微波辅助萃取样品前处理装置80

4.4.1 密闭式微波辅助萃取装置81

4.4.2 开罐式聚焦微波辅助萃取装置84

4.4.3 微波辅助萃取技术与其他方法的联用87

4.5 其他微波辅助样品前处理装置89

4.6 选择微波辅助样品前处理装置的原则和安全防护91

4.6.1 微波辅助样品前处理装置中功率、温度以及压力控制技术91

4.6.2 微波辅助样品前处理装置的正确使用与维护93

4.7 微波辅助样品前处理技术的应用97

4.7.1 微波辅助消解技术的应用97

4.7.2 微波辅助萃取技术的应用99

参考文献100

第5章　超临界流体萃取仪105

5.1 概述105

5.1.1 超临界流体萃取技术的发展105

5.1.2　超临界流体萃取技术的优点105

5.1.3 超临界流体萃取与普通液体萃取的比较106

5.2　超临界流体萃取的基本原理106

5.2.1 超临界流体的定义106

5.2.2 常用超临界流体物质的超临界性质107

5.2.3 超临界流体萃取的基本原理107

5.3　超临界流体萃取的仪器设备109

5.3.1 超临界流体萃取的基本流程109

5.3.2 超临界流体萃取的系统分类110

5.3.3　超临界流体萃取仪的基本部件111

5.3.4　超临界流体萃取的收集技术112

5.4 超临界流体萃取技术的影响因素114

5.4.1 超临界流体种类的选择114

5.4.2 萃取压力和温度116

5.4.3 萃取时间117

5.4.4　超临界流体流量117

5.4.5 萃取池的几何形状和尺寸118

5.4.6 样品量和样品颗粒大小118

5.4.7　分析物的溶解度118

5.4.8　样品基体118

5.4.9 萃取流体及分析物的极性118

5.4.10 水119

5.5　超临界流体萃取仪器及其使用119

5.5.1 超临界流体萃取的商品化仪器119

5.5.2 超临界流体萃取装置的改进120

5.5.3 超临界流体萃取与其他分析技术的联用122

5.6 超临界流体萃取的应用124

5.6.1 超临界流体萃取技术在生物样品分析中的应用125

5.6.2 超临界流体萃取技术在天然产物提取中的应用125

5.6.3 超临界流体萃取技术在药物分析中的应用126

5.6.4　超临界流体萃取技术在环境样品分析中的应用126

5.7　超临界流体萃取技术展望127

参考文献127

第6章　加速溶剂萃取装置129

6.1 加速溶剂萃取的工作原理129

6.1.1 溶解度和质量转移效应130

6.1.2　表面平衡的瓦解效应130

6.2 影响加速溶剂萃取效率的因素130

6.2.1 萃取温度130

6.2.2 萃取压力131

6.2.3　溶剂的选择131

6.2.4 热降解131

6.3　仪器系统133

6.3.1 商品化仪器134

6.3.2　仪器装置的进展135

6.4 加速溶剂萃取应注意的问题137

6.4.1 分析样品的预处理137

6.4.2 加速溶剂萃取条件的选择137

6.4.3 加速溶剂萃取方法的建立138

6.5 加速溶剂萃取的应用139

6.5.1 加速溶剂萃取在环境分析中的应用139

6.5.2 加速溶剂萃取在食品及农残分析中的应用139

6.5.3 加速溶剂萃取在制药和天然产物分析中的应用140

6.5.4 加速溶剂萃取在聚合物分析中的应用140

参考文献141

第7章　膜分离技术143

7.1 膜及膜的分类143

7.2　膜分离的原理145

7.2.1 渗透和反渗透146

7.2.2 微滤147

7.2.3 超滤148

7.2.4 纳滤149

7.2.5 渗析149

7.2.6 电渗析149

7.2.7　液膜分离技术150

7.2.8　其他膜分离过程151

7.3　膜分离组件153

7.4 分析样品处理过程中的膜分离模块结构155

7.4.1 膜分离-质谱联用（MI-MS）155

7.4.2 膜分离-气相色谱联用159

7.4.3 膜分离-液相色谱（液相色谱-质谱）联用160

7.5 膜分离技术在色谱分析中的应用160

7.5.1 环境样品中挥发性有机污染物的分析160

7.5.2 食品中风味和香味物质的分析162

7.5.3 环境样品中多氯联苯及其他农残的分析163

参考文献165

第8章　凝胶渗透色谱仪166

8.1 概述166

8.1.1　凝胶渗透色谱的发展166

8.1.2 凝胶渗透色谱与其他样品前处理方法的比较168

8.2 凝胶渗透色谱法的基本原理和特点168

8.2.1 空间排斥理论169

8.2.2 限制扩散理论171

8.2.3 流动分离理论171

8.2.4 凝胶渗透色谱的分离特点172

8.3　凝胶渗透色谱净化系统173

8.3.1 凝胶渗透色谱净化系统的基本结构173

8.3.2　凝胶渗透色谱净化系统的操作过程181

8.3.3　凝胶渗透色谱净化系统与气相色谱仪的联用182

8.3.4　凝胶渗透色谱仪的日常维护183

8.4　凝胶渗透色谱填料和溶剂的选择183

8.4.1 凝胶填料的类型183

8.4.2　凝胶填料的性能184

8.4.3 常用凝胶填料及其选择184

8.4.4　溶剂的选择186

8.5　凝胶渗透色谱法的应用186

参考文献189

第9章　热解吸装置191

9.1 热解吸原理191

9.2 热解吸装置的组成部分193

9.2.1 加热器195

9.2.2 冷阱195

9.2.3 传输管196

9.3 热解吸应注意的问题196

9.3.1 吸附柱的选择196

9.3.2　装置的主要准备工作197

9.3.3 峰形差197

9.3.4 吸附柱的老化197

9.3.5 分析固体样品时的精密度差198

9.3.6　含水样品的分析198

9.3.7　样品的重收集198

9.3.8 玻璃棉的使用199

9.3.9 安全取样体积的测定199

9.4 热解吸技术的应用199

参考文献201

第10章　吹扫捕集装置203

10.1　概述203

10.2 吹扫捕集的基本原理和装置204

10.2.1 基本原理及操作步骤204

10.2.2 影响吹扫捕集效率的因素206

10.2.3 吹扫捕集器的组成部分207

10.3 吹扫捕集中的吸附剂材料简介209

10.3.1 吸附剂的类型及性质209

10.3.2 吸附剂研究进展210

10.4 商用化的吹扫捕集仪器211

10.4.1 Tekmar公司吹扫捕集装置212

10.4.2 Chrompack公司吹扫捕集装置212

10.4.3 SIS吹扫捕集器及TD-4型短径热脱附系统213

10.4.4 HAPSITE SituProbe吹扫捕集装置214

10.5 吹扫捕集法的改进技术215

10.5.1 吹扫捕集在应用中存在的问题215

10.5.2 吹扫捕集法的技术改进216

10.6 吹扫捕集法的应用进展219

10.6.1 吹扫捕集法在环境样品分析中的应用219

10.6.2 吹扫捕集法在食品分析中的应用220

10.6.3 吹扫捕集法在生物样品分析中的应用220

10.7 吹扫捕集技术展望220

参考文献221

第11章　流动注射分析仪224

11.1 概述224

11.2 流动注射分析仪的工作原理225

11.3 流动注射分析仪器设备226

11.3.1　液体传输设备226

11.3.2　进样阀229

11.3.3　连接管道231

11.3.4 混合反应器232

11.3.5　检测器232

11.3.6 流动注射分析中常见的问题以及日常维护233

11.4 商品化的流动注射分析仪234

11.5 流动注射分析技术的新进展235

11.5.1 顺序注射分析技术235

11.5.2 流动注射-可更新表面技术236

11.5.3 阀上实验室237

11.5.4 微流控芯片技术237

11.6 流动注射分析在样品分离富集中的应用238

11.6.1 流动注射溶剂萃取分离239

11.6.2 流动注射在线沉淀及共沉淀分离241

11.6.3 流动注射吸着分离与预富集241

11.6.4 流动注射在线渗析系统241

11.6.5 流动注射在线气体扩散分离系统241

11.6.6 其他流动注射在线分离系统243

11.7 流动注射分析的应用244

11.8 展望245

参考文献245

第12章　薄层色谱装置247

12.1 概述247

12.2 薄层色谱法的原理及主要技术参数248

12.2.1 定性参数248

12.2.2　相平衡参数249

12.2.3　分离参数250

12.3 薄层色谱装置及操作程序250

12.3.1 薄层板的制备251

12.3.2　点样252

12.3.3　展开254

12.3.4　显色254

12.3.5 扫描测定255

12.3.6　旋转薄层色谱259

12.3.7 薄层色谱联用技术259

12.4 固定相和展开剂的选择260

12.4.1 固定相的选择260

12.4.2　展开剂的选择262

12.5 薄层色谱操作中应注意的问题263

12.5.1 选择固定相应注意的问题263

12.5.2 铺板与活化应注意的问题263

12.5.3 点样时应注意的问题263

12.5.4 展开时应注意的问题264

12.5.5 薄层扫描和定量时应注意的问题264

12.6 薄层色谱的应用265

12.6.1 薄层色谱在化学工业中的应用265

12.6.2 薄层色谱在中药研究中的应用265

12.6.3 薄层色谱在生化分析中的应用265

12.6.4 薄层色谱在环境分析中的应用266

参考文献266

第13章　液相微萃取装置268

13.1　概述268

13.2　液相微萃取的模式268

13.2.1 静态液相微萃取268

13.2.2 动态液相微萃取273

13.3 液相微萃取的理论基础276

13.3.1 两相液相微萃取的理论基础276

13.3.2 三相液相微萃取的理论基础277

13.3.3 顶空液相微萃取的理论基础277

13.4 萃取效率的影响因素278

13.4.1 有机溶剂种类278

13.4.2　液滴大小278

13.4.3　搅拌速率278

13.4.4 盐效应279

13.4.5 料液与接受相的体积279

13.4.6　pH值279

13.4.7 温度279

13.4.8　萃取时间279

13.4.9 柱塞运动的速度和停留时间280

13.5 液相微萃取技术的应用280

13.5.1 液相微萃取技术在生物样品前处理中的应用280

13.5.2 液相微萃取技术在环境水样前处理中的应用281

13.5.3 液相微萃取技术在其他领域中的应用281

参考文献282

第14章　高速逆流色谱仪284

14.1 高速逆流色谱的原理和特点284

14.1.1 高速逆流色谱的原理284

14.1.2 高速逆流色谱技术的特点287

14.2 高速逆流色谱分离系统288

14.2.1　液体传输系统290

14.2.2 连接管道291

14.2.3　分离柱系统291

14.2.4 检测器291

14.3 高速逆流色谱分离效果的影响因素及分离前的准备293

14.4 商品化的高速逆流色谱仪器299

14.5 高速逆流色谱技术的发展301

14.5.1 高速逆流色谱与质谱的联用301

14.5.2　双向逆流色谱技术303

14.5.3 pH-区带精制逆流色谱技术303

14.5.4 正交轴逆流色谱技术304

14.5.5 高速逆流色谱仪的最新研究进展304

14.6 高速逆流色谱技术的应用305

14.6.1 高速逆流色谱在植物有效成分分离中的应用305

14.6.2 高速逆流色谱在其他方面的应用308

14.7 高速逆流色谱技术和仪器装置展望309

参考文献309

第15章　其他样品前处理装置312

15.1 液-液萃取装置312

15.2 索氏萃取装置314

15.3　液-气萃取装置315

15.4 蒸馏装置315

15.5 水蒸气蒸馏装置317

15.6　柱色谱装置317

15.7　超声波萃取装置318