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1 概论1

1.1 高纯材料的纯度与监测1

1.1.1 高纯材料的纯度与痕量特性2

1.1.2 痕量元素的分析方法2

1.2 痕量分析的基本问题12

1.2.1 痕量分析的含量范围13

1.2.2 痕量分析的检出限、测定限、灵敏度13

1.2.3 痕量分析的准确度、精密度16

1.2.4 痕量分析的空白值18

1.2.5 稀溶液的稳定性19

1.3 痕量元素分析的玷污控制20

1.3.1 大气的污染20

1.3.2 器具和容器的污染23

1.3.3 试剂的污染26

1.3.4 痕量分析操作中的污染和损失28

参考文献34

2 痕量元素分析的分离与富集技术36

2.1 高纯分析中痕量元素的分离与富集36

2.2.1 待测痕量元素的回收率37

2.2 分离与富集方法的主要参数37

2.2.2 富集系数38

2.3 高纯材料痕量分析的分离与富集方法38

2.3.1 气化挥发法39

2.3.2 溶剂萃取43

2.3.3 选择性溶解49

2.3.4 电化学法51

2.3.5 沉淀法54

2.3.6 吸附和离子交换分离57

2.3.7 萃取色谱法61

参考文献63

3 硅及其化合物的分析67

3.1 硅及其化合物的分析化学特性67

3.2 硅材料的纯度监测68

3.3 硅及其化合物的分析方法70

3.3.1 多晶硅生产过程的控制分析70

3.3.2 单晶硅体材料分析72

3.3.3 硅表面剥层分析76

3.4 中子活化分析法测定半导体硅材料中痕量杂质78

3.5 放射化学分离-中子活化分析法测定半导体硅材料中铜和砷79

3.6 放射化学分离-中子活化分析法测定半导体硅材料中磷80

3.7 α粒子活化分析法测定半导体硅材料中氧81

3.8 氘子活化分析法测定半导体硅材料中碳82

3.9 火花源质谱法测定硅、锗及A？B？化合物半导体中痕量杂质83

3.10 挥发-原子发射光谱法测定三氯氢硅中痕量杂质84

3.11 部分水解、挥发-原子发射光谱法测定三氯氢硅和四氯化硅中痕量杂质86

3.12 挥发-原子发射光谱法测定三氯氢硅和四氯化硅中痕量硼86

3.13 挥发-原子发射光谱法测定高纯硅和二氧化硅中痕量杂质87

3.14 石墨炉原子吸收光谱法测定高纯硅和二氧化硅中痕量杂质88

3.16 高温氢还原-气相色谱法测定三氯氢硅和四氯化硅中总磷89

3.15 石墨炉原子吸收光谱法测定四氯化硅中痕量杂质89

3.17 苯基荧光酮吸光光度法间接测定三氯氢硅和四氯化硅中痕量磷91

参考文献92

4 锗及其化合物的分析94

4.1 锗及其化合物的分析化学特性94

4.2 锗材料的纯度监测96

4.3 高纯锗及其化合物的分析方法96

4.4 中子活化分析法测定高纯锗中痕量杂质100

4.5 α粒子活化分析法测定高纯锗中氧101

4.6 挥发-原子发射光谱法测定高纯二氧化锗中痕量杂质101

4.7 挥发-原子发射光谱法测定高纯四氯化锗中痕量杂质102

4.8 挥发-原子发射光谱法测定高纯锗中痕量杂质103

4.9 石墨炉原子吸收光谱法测定二氧化锗和四氯化锗中痕量砷103

4.10 硅钼蓝吸光光度法测定二氧化锗中痕量硅104

4.11 硫氰酸汞吸光光度法测定二氧化锗中氯105

参考文献105

5 A？B？化合物半导体材料的分析107

5.1 A？B？化合物半导体中痕量杂质的电学行为107

5.2 A？B？化合物半导体的分析方法108

5.2.1 A？B？化合物半导体的体材料分析108

5.2.2 A？B？化合物半导体的剥层分析113

5.2.3 A？B？化合物的化学计量比测定115

5.3 分离基体-原子发射光谱法测定砷化镓中痕量杂质115

5.4 萃取杂质-原子发射光谱法测定磷化镓中痕量杂质116

5.5 萃取基体-原子发射光谱法测定磷化铟中痕量杂质117

5.6 萃取杂质-原子发射光谱法测定磷化铟中镓、铊、锑和金118

5.7 石墨炉原子吸收光谱法测定砷化镓中痕量杂质119

5.8 硅钼蓝吸光光度法测定砷化镓中痕量硅120

5.9 催化极谱法测定高纯锑化铟中痕量碲120

5.10 石墨炉原子吸收光谱法测定磷化铟中痕量铁121

5.12 中子活化分析法测定砷化镓中硅122

5.11 石墨炉原子吸收光谱法测定砷化镓单晶中掺杂铟122

5.13 质子活化分析法测定砷化镓中氧123

参考文献124

6 高纯镓的分析127

6.1 镓及其重要化合物的分析化学特性127

6.2 高纯镓中杂质的分离与富集129

6.3 高纯镓的分析方法130

6.4 萃取-原子发射光谱法测定高纯镓中痕量杂质134

6.5 基体部分溶解-原子发射光谱法测定高纯镓中铅、镍、锡、铜、铋、银和铟135

6.6 4，7二苯基-邻菲罗啉吸光光度法测定高纯镓中痕量铁136

6.7 硅钼蓝吸光光度法测定高纯镓中痕量硅137

6.8 石墨炉原子吸收光谱法测定高纯镓中痕量钠138

6.9 石墨炉原子吸收光谱法测定高纯镓中痕量杂质138

6.10 冷原子吸收光谱法测定高纯镓中痕量汞140

6.11 选择性溶解-石墨炉原子吸收光谱法测定高纯镓中痕量锌141

6.12 氢化物发生-原子吸收光谱测定镓中痕量锑141

6.13 还原蒸馏-极谱法测定高纯镓中痕量硫142

6.14 极谱法测定高纯镓中痕量硒和碲143

6.15 苯基荧光酮吸光光度法测定镓中锗143

6.16 乙基紫吸光光度法测定镓中铟144

6.17 中子活化分析法测定高纯镓中痕量杂质145

6.18 火花源质谱法测定高纯镓中痕量杂质145

参考文献146

7 高纯铟的分析148

7.1 铟及其化合物的分析化学特性148

7.2 高纯铟中杂质的分离与富集149

7.3 高纯铟的分析方法150

7.5 萃取-原子发射光谱法测定高纯铟中铁、镓、铊和锑154

7.4 萃取-原子发射光谱法测定高纯铟中痕量杂质154

7.6 石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中银、镉、钴、铬、铜、铁、 锰和镍155

7.7 铜试剂银盐吸光光度法测定高纯铟中砷156

7.8 还原蒸馏-极谱法测定高纯铟中硫157

7.9 苯基荧光酮吸光光度法测定高纯铟中痕量锡159

7.10 硅钼蓝吸光光度法测定高纯铟中痕量硅160

7.11 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铟中硅160

7.12 催化极谱法测定高纯铟中碲161

参考文献161

8.1 铊及其化合物的分析化学特性163

8.2 高纯铊中杂质的分离与富集163

8 高纯铊的分析163

8.3 高纯铊的分析方法165

8.4 萃取-原子发射光谱法测定高纯铊中痕量杂质166

8.5 离子交换分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铊中痕量杂质167

8.6 蒸馏-原子发射光谱法测定高纯铊中痕量杂质168

8.7 原子发射光谱法测定纯铊中痕量杂质169

8.8 磷钼蓝吸光光度法测定高纯铊中痕量磷169

参考文献170

9.1 磷及其化合物的分析化学特性171

9 高纯磷的分析171

9.2 高纯磷中杂质的分离与富集172

9.3 高纯磷的分析方法172

9.4 氯化分离-原子发射光谱法测定高纯磷中痕量杂质175

9.5 萃取-原子发射光谱法测定高纯磷中痕量杂质176

9.6 还原蒸馏-极谱法测定高纯磷中痕量硫176

9.7 示波极谱法测定高纯磷中硒177

9.8 示波极谱法测定高纯磷中碲178

9.9 阳极溶出伏安法测定三氯化磷中铜、铅、镉和锌178

9.11 蒸馏-硅钼蓝吸光光度法测定高纯磷中硅179

9.10 极谱法测定三氯化磷和高纯磷中铜、铅和铁179

9.12 二硫代安替比林甲烷吸光光度法测定黄磷中砷180

参考文献181

10 高纯砷的分析183

10.1 砷及其化合物的分析化学特性183

10.2 高纯砷中杂质的分离与富集184

10.3 高纯砷的分析方法185

10.4 氯化分离-原子发射光谱法测定高纯砷中痕量杂质189

10.5 溴化分离-原子发射光谱法测定高纯砷中痕量杂质190

10.7 还原蒸馏-极谱法测定高纯砷中痕量硫191

10.6 石墨炉原子吸收光谱法测定高纯砷中痕量杂质191

10.8 示波极谱法测定高纯砷中硒192

10.9 极谱法测定高纯砷中碲192

10.10 溶出伏安法测定高纯砷中铊193

10.11 孔雀绿吸光光度法测定高纯砷中锑194

10.12 气相色谱法测定高纯砷中碳194

参考文献196

11 高纯锑的分析199

11.1 锑及其化合物的分析化学特性199

11.2 高纯锑中杂质的分离与富集200

11.3 高纯锑的分析方法201

11.5 萃取-原子发射光谱法测定高纯锑中痕量杂质205

11.4 氯化分离-原子发射光谱法测定高纯锑中痕量杂质205

11.6 还原蒸馏-极谱法测定高纯锑中硫206

11.7 催化极谱法测定高纯锑中碲207

11.8 共沉淀分离-极谱法测定高纯锑中碲208

11.9 蒸馏-铜试剂银盐吸光光度法测定高纯锑中砷209

11.10 气相色谱法测定高纯锑中碳209

参考文献209

12 高纯铋的分析212

12.1 铋及其化合物的分析化学特性212

12.2 高纯铋中杂质的分离与富集213

12.3 高纯铋的分析方法214

12.4 挥发-原子发射光谱法测定高纯铋中痕量杂质215

12.5 萃取-原子发射光谱法测定高纯铋中痕量杂质216

12.6 挥发-原子发射光谱法测定高纯氧化铋中痕量杂质217

12.7 原子吸收光谱法测定纯铋中铅和锌217

12.8 孔雀绿吸光光度法测定高纯铋中锑218

12.9 铜试剂银盐吸光光度法测定纯铋中砷218

12.10 硫氰酸汞吸光光度法测定纯铋中氯219

12.11 示波极谱法测定高纯铋中碲219

参考文献221

13 高纯锌的分析222

13.1 锌及其化合物的分析化学特性222

13.2 高纯锌中杂质的分离与富集222

13.3 高纯锌的分析方法225

13.4 减压蒸馏-原子发射光谱法测定高纯锌中痕量杂质229

13.5 载体共沉淀-原子发射光谱法测定高纯锌中痕量杂质230

13.6 阳极溶出伏安法测定高纯锌中镉、铅、铜和铋230

13.7 催化极谱法测定高纯锌中铅和镉231

参考文献232

13.8 苯基荧光酮吸光光度法测定高纯锌中锡232

14 高纯镉的分析235

14.1 镉及其化合物的分析化学特性235

14.2 高纯镉中杂质的分离与富集235

14.3 高纯镉的分析方法237

14.4 减压蒸馏-原子发射光谱法测定高纯镉中痕量杂质240

14.5 载体共沉淀-原子发射光谱法测定高纯镉中痕量杂质240

14.6 共沉淀-原子吸收光谱法测定高纯镉中铅241

14.7 水杨基荧光酮吸光光度法测定高纯镉中锡242

14.8 孔雀绿吸光光度法测定高纯镉中锑242

参考文献243

15.1 汞及其化合物的分析化学特性245

15 高纯汞的分析245

15.2 高纯汞中杂质的分离与富集246

15.3 高纯汞的分析方法246

15.4 减压蒸馏-原子发射光谱测定高纯汞中痕量杂质248

15.5 还原-原子发射光谱法测定高纯汞中痕量杂质249

15.6 减压蒸馏-原子吸收光谱法测定高纯汞中钠和钾249

15.7 减压蒸馏-阳极溶出伏安法测定高纯汞中铅和镉250

参考文献250

16.2 高纯硫中杂质的分离与富集252

16 高纯硫的分析252

16.1 硫及其化合物的分析化学特性252

16.3 高纯硫的分析方法253

16.4 减压蒸馏-原子发射光谱法测定高纯硫中痕量杂质254

16.5 燃烧-原子发射光谱法测定高纯硫中痕量杂质254

16.6 燃烧-硅钼蓝吸光光度法测定高纯硫中硅255

16.7 硒试剂吸光光度法测定高纯硫中硒255

16.8 铜试剂银盐吸光光度法测定高纯硫中砷256

参考文献257

17.1 硒及其化合物的分析化学特性258

17 高纯硒的分析258

17.2 高纯硒中杂质的分离与富集259

17.3 高纯硒的分析方法260

17.4 蒸发-原子发射光谱法测定高纯硒中痕量杂质263

17.5 萃取-原子发射光谱法测定高纯硒中痕量杂质263

17.6 石墨炉原子吸收光谱法测定高纯硒中痕量杂质264

17.7 原子吸收光谱法测定高纯硒中镁、铜、铁和镍265

17.8 硅钼蓝吸光光度法测定高纯硒中硅265

17.9 丁基罗丹明B吸光光度法测定高纯硒中汞267

17.11 还原蒸馏-吸光光度法测定高纯硒中硫268

17.10 砷钼蓝吸光光度法测定高纯硒中砷268

17.12 硫氰酸汞吸光光度法测定高纯硒中氯269

17.13 示波极谱法测定高纯硒中碲270

参考文献271

18 高纯碲的分析272

18.1 碲及其化合物的分析化学特性272

18.2 高纯碲中杂质的分离与富集273

18.3 高纯碲的分析方法275

18.4 氯化分离-原子发射光谱法测定高纯碲中痕量杂质277

18.5 减压蒸馏-原子发射光谱法测定高纯碲中痕量杂质278

18.6 示波极谱法测定高纯碲中硒279

18.7 砷钼蓝吸光光度法测定高纯碲中砷280

18.8 萃取滴定法测定高纯碲中锌280

18.9 铬天青S吸光光度法测定纯碲中铝281

18.10 邻菲罗啉吸光光度法测定纯碲中铁282

18.11 原子吸收光谱法测定纯碲中镁和钠283

18.12 还原蒸馏-极谱法测定高纯碲中硫283

参考文献283

19 高纯铅的分析285

19.1 铅及其化合物的分析化学特性285

19.2 高纯铅中杂质的分离与富集286

19.3 高纯铅的分析方法287

19.4 沉淀-原子发射光谱法测定高纯铅中痕量杂质291

19.5 结晶分离-原子发射光谱法测定高纯铅中痕量杂质292

19.6 沉淀-石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铅中杂质293

19.7 苯基荧光酮吸光光度法测定高纯铅中锡294

参考文献294

20 高纯锡的分析296

20.1 锡及其化合物的分析化学特性296

20.2 高纯锡中杂质的分离与富集297

20.3 高纯锡的分析方法298

20.4 挥发-原子发射光谱法测定高纯锡中痕量杂质300

20.5 萃取-原子发射光谱法测定高纯锡中痕量杂质300

20.6 石墨炉原子吸收光谱法测定高纯锡中痕量锑301

20.7 孔雀绿吸光光度法测定高纯锡中痕量锑301

20.8 铜试剂银盐吸光光度法测定高纯锡中痕量砷302

参考文献302

21 高纯金的分析304

21.1 金及其化合物的分析化学特性304

21.2 高纯金中杂质的分离与富集305

21.3 高纯金的分析方法306

21.4 萃取-原子发射光谱法测定高纯金中痕量杂质311

21.5 还原-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯金中痕量杂质312

21.6 萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定高纯金中痕量杂质312

21.7 苯基荧光酮吸光光度法测定高纯金中痕量锡314

21.8 萃取-原子吸收光谱法测定纯金中铜、铅、铋、锑、铁和银314

参考文献315

22 高纯银的分析317

22.1 银及其化合物的分析化学特性317

22.2 高纯银中杂质的分离与富集318

22.3 高纯银的分析方法319

22.4 原子发射光谱法测定纯银中痕量杂质322

22.5 萃取-原子发射光谱法测定高纯银中痕量杂质323

22.6 萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定高纯银中痕量杂质323

22.7 原子吸收光谱法测定纯银中铁、铅和铋324

22.8 5-Br-2-(2-吡啶偶氮)-5-二乙基氨基苯酚吸光光度法测定纯银中锑325

22.9 燃烧-碘酸钾滴定法测定纯银中硫326

参考文献327

23 高纯石墨的分析328

23.1 石墨的分析化学特性328

23.2 高纯石墨中杂质的分离与富集329

23.3 高纯石墨的分析方法330

23.4 燃烧-原子发射光谱法测定高纯石墨中杂质331

23.5 离子交换分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯石墨中杂质332

23.6 燃烧-原子发射光谱法测定高纯石墨中硼333

23.7 亚甲基蓝吸光光度法测定石墨中硫333

23.8 邻菲罗啉吸光光度法测定高纯石墨中铁334

23.9 硅钼蓝吸光光度法测定高纯石墨中硅335

23.10 姜黄素吸光光度法测定高纯石墨中硼335

23.11 偶氮胂Ⅱ吸光光度法测定高纯石墨中稀土总量336

参考文献337

23.12 重量法测定高纯石墨中灰分337

24.1 高纯试剂的分析方法339

24 高纯试剂的分析339

24.2 蒸发-原子发射光谱法测定高纯水和谪纯试剂中痕量杂质342

24.3 挥发-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯水和高纯试剂中痕量杂质343

24.4 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氯化钠中痕量杂质344

24.5 石墨炉原子吸收光谱法测定高纯水中钠和钾344

24.6 萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定MOS级盐酸中砷345

24.7 石墨炉原子吸收光谱法测定高纯硼酸中铁346

24.8 阳极溶出伏安法测定试剂中铜、铅和镉346

24.10 离子色谱法测定水中阴离子347

24.9 罗丹明B-硅钼黄吸光光度法测定高纯氯化钠和氯化铵中硅347

参考文献348

附录1 高纯材料分析用的常用光谱分析线352

附录2 元素卤化物的沸点354

附录3 一些元素在平衡蒸气压条件下的平衡温度356

附录4 金属氢氧化物沉淀的pH值358

附录5 常用的标准电极电位359

附录6 常用有机溶剂的物理常数362

附录7 试剂和名词缩写363