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第一部分 基本知识1

一、安全知识1

(一) 化学实验室安全守则1

(二) 学生实验守则2

(三) 实验室意外事故处理5

(四) 实验室常见废物的处理5

二、化学实验的学习方法6

(一) 误差的分类、起因及消除方法7

三、化学实验中的测量误差与有效数字7

(二) 准确度与精密度8

(三) 误差的表示方法8

(四) 有效数字10

四、化学实验中的数据表达和处理12

(一) 列表法13

(二) 作图法13

(三) 作图法的几种用途14

(一) 工具书、参考书15

五、化学手册、文献、药典等使用简介15

(二) 文献16

(三) 药典16

第二部分 基本操作17

一、常用普通玻璃仪器的认识17

二、玻璃仪器的洗涤、干燥19

(一) 仪器的洗涤19

(二) 仪器内沉淀垢迹的洗涤方法20

(三) 仪器的干燥20

三、化学试剂的存放、取用21

(一) 固体的存放21

(二) 固体试剂取用法21

(三) 液体试剂取用法21

(四) 溶液的配制23

四、称量23

(一) 托盘天平23

(二) 扭力天平24

(三) 普通化学天平25

(四) 电光天平26

五、度量仪器的使用26

(一) 液体体积的量度26

(二) 温度计的使用29

六、加热操作30

(一) 灯的使用30

(二) 加热操作32

(二) 蒸发34

(三) 浓缩与结晶34

七、溶解、蒸发、结晶和固液分离34

(一) 固体的溶解34

(四) 固液分离35

八、过滤操作36

(一) 常压过滤36

(二) 减压过滤37

(一) 气体的发生38

(三) 热过滤38

九、气体的发生、净化、干燥与收集38

(二) 气体的净化和干燥40

(三) 气体的收集41

(四) 气体钢瓶的使用41

十、用试纸检试溶液及气体的性质42

(一) 用试纸检试溶液的性质42

(二) 用试纸检试气体42

十一、试管的使用43

(一) 往试管中滴加溶液进行反应的方法43

(二) 加热试管中的液体43

(三) 往试管中加入固体43

(四) 烤干试管43

(五) 加热试管中的固体43

十二、玻璃加工操作43

(一) 玻璃管(棒)的截断、熔光和缘口43

(三) 玻璃管(棒)的拉伸45

(二) 玻璃管的弯曲45

十三、塞子打孔操作47

(一) 塞子的种类47

(二) 塞子的钻孔47

(三) 玻璃导管与塞子的连接48

十四、蒸馏操作48

(一) 基本原理48

(二) 仪器及装置50

(三) 蒸馏操作51

(四) 注意事项52

十五、分馏操作53

(一) 基本原理53

(二) 简单分馏仪器及装置55

(三) 简单分馏操作58

(四) 注意事项59

(五) 精密分馏59

(六) 精密分馏操作63

(一) 基本原理65

十六、水蒸气蒸馏操作65

(二) 仪器及装置66

(三) 水蒸气蒸馏操作66

(四) 注意事项68

十七、减压蒸馏操作68

(一) 基本原理69

(二) 仪器及装置70

(三) 减压蒸馏操作74

(四) 注意事项75

十八、萃取75

(一) 基本原理75

(二) 仪器及装置76

(三) 萃取的操作76

(四) 注意事项79

十九、重结晶79

(一) 基本原理79

(三) 重结晶操作81

(二) 仪器及装置81

二十、升华82

(一) 基本原理83

(二) 仪器及装置84

(三) 升华操作84

(四) 注意事项85

二十一、热浴与冷却85

(一) 热浴85

(二) 冷却86

(一) 液体的干燥87

二十二、干燥与干燥剂87

(二) 固体的干燥88

(三) 干燥器的使用89

二十三、搅拌和搅拌器89

(一) 人工搅拌89

(二) 电动搅拌器89

(三) 磁力搅拌器90

(一) 吸附剂及选择91

二十四、薄层色谱法中的薄层板的制备91

(二) 铺板方法92

(三) 薄层自动铺板器93

二十五、化学实验室的基本设置及使用94

1.电烘箱94

2.电热恒温箱96

3.电热恒温水浴96

4.抽气泵和真空泵96

5.离心机97

6.稳压电源与变压器98

7.气流干燥器99

8.电冰箱99

9.灭火器材99

第三部分 实验内容101

基础实验101

实验一 玻璃管(棒)用具的制作101

实验二 一般浓度的溶液配制及过滤操作训练103

实验三 化学反应速度与化学平衡105

实验四 溶液浓度的标定和滴定操作训练106

实验五 电解质溶液109

实验六 溶度积常数的测定112

实验七 弱酸电离常数的测定116

实验八 氧化--还原反应119

实验九 药用氯化钠的制备、性质与杂质限度检查123

实验十 配合物的生成、性质与应用126

实验十一 硫酸亚铁铵的制备128

实验十二 混合未知液的分离和检出129

实验十三 硫酸铜中结晶水及其脱水温度的测定(计算机模拟实验)131

实验十四 水的净化(离子交换法)134

实验十五 熔点的测定140

实验十六 沸点的测定147

实验十七 化合物元素定性分析149

实验十八 分析天平的构造和使用方法152

实验十九 葡萄糖干燥失重测定158

实验二十 容量分析器皿及其使用和校正159

实验二十一 0.1mol/L HCl标准溶液的配制与标定167

实验二十二 药用NaOH的含量测定169

实验二十三 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的配制与标定170

实验二十四 枸橼酸的含量测定171

实验二十五 0.1mol/L离氯酸标准溶液的配制与标定172

实验二十六 枸椽酸钠的含量测定173

实验二十七 银量法标准溶液的配制与标定175

实验二十八 盐酸麻黄碱片的含量测定176

实验二十九 EDTA标准液的配制与标定178

实验三十 中药白矾中硫酸铝钾的含量测定(配合量法)179

实验三十一 0.1mol/L硫代硫酸钠标准液的配制与标定180

实验三十二 硫酸铜的含量测定(滴定碘法)182

实验三十三 0.05mol/L碘标准溶液的配制与标定183

实验三十四 维生素C片的含量测定184

实验三十五 0.02mol/L KMnO4标准溶液的配制与标定186

实验三十六 硫酸亚铁含量测定187

中级实验188

实验三十七 正溴丁烷的制备188

实验三十八 乙醚的制备190

实验三十九 环己酮的制备193

实验四十 己二酸的制备196

实验四十一 乙酸乙酯的制备198

实验四十二 肉桂酸的制备200

实验四十三 苯胺的制备201

实验四十四 乙酰苯胺的制备204

实验四十五 甲基橙的制备206

实验四十六 对氨基苯磺酸的制备208

实验四十七 环己烷共沸除水法制备苯甲酸乙酯210

实验四十八 橙皮中提取柠檬烯212

实验四十九 薄荷油的提取214

实验五十 从黄连中提取黄连素215

实验五十一 从黑胡椒中提取胡椒碱217

实验五十二 从红辣中分离红色素219

实验五十三 有机化合物性质实验(Ⅰ)(卤烃、醇、酚、醚、醛、酮)222

实验五十四 有机化合物性质实验(Ⅱ)(羧酸、羧酸衍生物、取代酸)227

实验五十五 pH计性能检定及用pH计测定溶液的pH值232

实验五十六 磷酸的电位滴定239

实验五十七 永停滴定法标定Na2S2O3标准溶液240

实验五十八 弱碱离解常数的测定及其数据的计算机处理241

实验五十九 线性滴定微机处理作图法测定硼酸的含量245

实验六十 紫外分光光度计的性能检定249

实验六十一 高锰酸钾的吸收曲线的绘制和比色测定251

实验六十二 VB12注射液的鉴别和含量测定253

实验六十三 柱色谱一紫外分光光度测定左金丸中盐酸小檗碱的含量255

实验六十四 双波长法测定安钠加注射液中咖啡因和苯甲酸钠的含量256

实验六十五 导数光谱法测定安钠加注射液中咖啡因的含量258

实验六十六 红外分光光度计的性能测定259

实验六十七 样品的红外光谱的测定260

实验六十八 硫酸奎宁激光谱和发射光谱的绘制264

实验六十九 荧光分光光度法测定VB2的含量267

实验七十 原子吸收光谱法测定上清丸中微量元素含量269

实验七十一 原子吸收分光光度法测定水中钙(镁)的含量270

实验七十二 氧化铝活度测定(柱色谱法)272

实验七十三 中药大黄的薄层色谱鉴别273

实验七十四 大黄中大黄素的薄层扫描定量测定275

实验七十五 薄层扫描法测定九分散中的宁的含量277

实验七十六 气相色谱仪性能检定278

实验七十七 气相色谱法定量分析(外标法)284

实验七十八 气相色谱法定量分析(归一化法)285

实验七十九 内标法测定酊剂中乙醇的含量286

实验八十 气相色谱法测定牛黄解毒片中冰片的含量288

实验八十一 高效液相色谱仪性能检定289

实验八十二 高效液相法测定加味消遥丸中丹皮酚的含量292

实验八十三 高效液相法测定APC片剂的含量294

实验八十四 核磁共振仪性能检定297

实验八十五 溶解热的测定300

实验八十六 液体饱和蒸气压的测定304

实验八十七 双液系的气液平衡相图309

实验八十八 二组份固液平衡相图312

实验八十九 电解质溶液电导的测定及应用314

实验九十 原电池电动势的测定及应用318

实验九十一 蔗糖转化反应及半衰期的测定323

实验九十二 乙酸乙酯皂化反应速率常数和活化能的测定325

实验九十三 溶液表面吸附的测定328

实验九十四 比表面测定--溶液吸附法333

实验九十五 溶胶的制备、净化和性质研究337

实验九十六 粘度法测定高聚物的相对分子量341

综合实验345

实验九十七 氯化胺的制备(设计性实验)345

实验九十八 NaH2PO4和Na2HPO4混合物中各组分含量的测定(设计性实验)346

实验九十九 溶解度的测定(设计性实验)348

实验一百 苯佐卡因的制备(有机多步合成)350

实验一百○一 甜味剂P4000的制备(有机多步合成)355

实验一百○二 阿斯匹林的制备、鉴定、杂质检查、含量测定357

实验一百○三 咖啡因的提取、鉴定、杂质检查、含量测定360

实验一百○四 从肉柱中分离肉桂醛和波谱分析363

实验一百○五 肉桂皮中香精油的提取和结构鉴定365

实验一百○六 光谱法研究溶液中的化学反应367

实验一百○七 典型复杂反应动力学研究371

实验一百○八 催化反应动力学过程和催化剂评价研究375

实验一百○九 环戊二烯与对苯二醌的反应及速率常数的测定380

第四部分 附录382

附录一 国际原子量表(1981)382

附录二 常用式量表384

附录三 化学试剂的规格386

附录四 常用酸碱试剂的含量与密度386

附录五 常用酸碱指示剂及配制387

附录六 常用缓冲溶液的pH范围及配制389

附录七 某些常用试剂的配制390

附录八 常用基准物的干燥条件和应用393

附录九 弱酸弱碱的离解常数394

附录十一 常用有机溶剂的沸点 密度395

附录十 常用有机溶液的折光率395

附录十二 附录难溶化合物的溶度积396

附录十三 物理化学常数398

附录十四 能量单位换算398

附录十五 低共熔混合物的组成和低共熔温度399

附录十六 某些物质在沸点时的气化热399

附录十七 不同温度下200ml水中KCl的溶解热399

附录十八 不同温度下KCl溶液的电导率400

附录十九 298.15K 无限稀释时一些离子的摩尔电导400

附录二十 298K时电解质水溶液的摩尔电导率401

附录二十一 几种阳离子的迁移数401

附录二十二 不同温度下水的表面张力401

附录二十三 不同温度下水的饱和蒸气压402

附录二十四 不同温度下水的粘度403

附录二十五 不同温度下水的密度403

附录二十六 不同温度下水的折光率403

附录二十七 化学实验中计算机程序404