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第一章 化学实验基本知识与技术1

Ⅰ 化学实验基本知识1

1.1 实验室规则1

1.2 实验室安全与事故处理1

1.3 三废处理2

1.4 化学实验所用的水和试剂2

1.5 化学实验常用的玻璃（瓷质）仪器3

1.5.1 量器3

1.5.2 容器10

1.5.3 滤器12

1.5.4 其他玻璃仪器13

1.5.5 玻璃仪器的清洗和干燥15

1.6 实验数据的读取与可疑数据的取舍16

1.6.1 有效数字16

1.6.2 数据读取16

1.6.3 可疑值的取舍17

1.6.4 测量结果的表示17

1.7 误差与数据处理18

1.7.1 误差种类、起因和特点18

1.7.2 误差的表示法19

1.7.3 作图法20

1.8 实验预习、实验记录和实验报告21

1.8.1 实验预习21

1.8.2 实验记录21

1.8.3 实验报告22

Ⅱ 化学实验的基本技术28

1.9 物料的量取28

1.9.1 固体物料的量取28

1.9.2 液体物料的量取30

1.10 溶解与溶液的配制30

1.11 搅拌与振荡31

1.12 加热32

1.12.1 煤气灯加热32

1.12.2 热浴加热33

1.12.3 电热设备加热34

1.13 冷却35

1.14 分离与提纯35

1.14.1 溶液的蒸发35

1.14.2 固体的过滤和洗涤35

1.14.3 固体的烘干和灼烧40

1.14.4 蒸馏41

1.14.5 分馏49

1.14.6 萃取51

1.14.7 重结晶53

1.14.8 干燥54

1.14.9 薄层色谱法56

1.14.10 柱色谱法58

1.14.11 纸色谱法59

1.15 常用实验装置的装配60

1.15.1 简单玻璃仪器的加工60

1.15.2 玻璃仪器的连接与装配62

第二章 物质的制备、提纯和性质66

实验1 氯化钠的提纯66

实验2 硫酸铜的提纯（微型实验）69

实验3 酸碱反应与缓冲溶液72

实验4 配合物与沉淀-溶解平衡74

实验5 氧化-还原反应78

实验6 p区非金属化合物的性质（一）（硼、碳、硅、氮、磷）81

实验7 p区重要金属化合物的性质（锡、铅、锑、铋）84

实验8 p区非金属化合物的性质（二）（氧、硫、氯、溴、碘）87

实验9 d区元素化合物的性质（一）（铬、锰、铁、钴、镍）90

实验10 d区元素化合物的性质（二）（铜、银、锌、镉、汞）94

实验11 无水乙醇的制备97

实验12 萘的精制98

实验13 环己烯的制备99

实验14 1-溴丁烷的制备101

实验15 乙酸异戊酯的制备103

实验16 乙酰苯胺的制备105

实验17 肉桂酸的制备108

实验18 3-丁酮酸乙酯的制备109

实验19 β-萘乙醚的制备（微量合成）111

实验20 喹啉的制备112

实验21 扁桃酸（苦杏仁酸）的制备114

实验22 2,6-二叔丁基-4-甲苯酚的制备116

实验23 巴比妥酸的制备118

第三章 物理化学量的测定120

实验24 燃烧热的测定120

实验25 溶解热的测定123

实验26 液体饱和蒸气压的测定127

实验27 化学反应的平衡常数及热力学函数［变］的测定（氨基甲酸铵的热分解）130

实验28 凝固点降低法测定非挥发性溶质的摩尔质量132

实验29 完全互溶双液系沸点-组成图的测定135

实验30 二组分金属相图的测定138

实验31 一级反应动力学——H2O2催化分解速率常数的测定141

实验32 乙酸乙酯皂化反应速率常数及活化能的测定145

实验33 溶液表面张力及吸附分子横截面积的测定150

实验34 溶液吸附法测定固体吸附剂的比表面积153

实验35 胶体的制备及性质研究156

实验36 黏度法测定高聚物的黏均分子量159

实验37 强、弱电解质的摩尔电导率与浓度关系的对比研究164

实验38 原电池电动势的测定及应用167

实验39 差热分析法研究物质热稳定性及固相反应171

实验40 分子介电常数和偶极矩的测定173

第四章 物质的定量分析与结构表征179

实验41 碱灰中总碱度的测定179

实验42 钙盐中钙含量的测定184

实验43 铁矿石中铁含量的测定187

实验44 离子选择电极法测定饮用水中氟的含量190

实验45 电位滴定法连续测定工业废水中碘和氯的含量193

实验46 钢材中锰含量的测定196

实验47 邻二氮菲分光光度法测定铁含量198

实验48 差值吸收光谱法测定废水中的微量苯酚含量201

实验49 紫外分光光度法测定苹果醋饮料中维生素C的含量203

实验50 原子吸收分光光度法测定生活用水中钙和镁的含量205

实验51 醇系物的气相色谱法分析208

实验52 毛细管气相色谱法测定轻质重整石脑油中芳烃含量213

实验53 高效液相色谱法分析磺胺类药物的成分215

实验54 绿茶中儿茶素的高效液相色谱法分析217

实验55 有机化合物结构的红外光谱测定和分析220

实验56 毛细管区带电泳分离检测甘草中的甘草酸和甘草次酸223

第五章 综合性、设计性和研究性实验227

综合性实验227

实验57 硫酸亚铁铵的制备及质量检验227

实验58 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备、组成测定及表征229

实验59 铬（Ⅲ）配合物的制备和分裂能的测定（微型实验）233

实验60 含铁化合物的制备及含量测定235

实验61 含锌药物的制备及含量测定238

实验62 镀镍液分析241

实验63 水泥熟料中重要氧化物含量的测定246

实验64 乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备与有效成分的测定251

实验65 乙酰基二茂铁的制备253

实验66 Y型沸石分子筛的水热法制备及结构表征256

设计性实验258

实验67 常见阴离子未知液的定性分析258

实验68 常见阳离子未知液的定性分析261

实验69 微波辐射法制备Na2S2O3·5H2O265

实验70 从废定影液中回收银267

实验71 1,4-二苯基-1,3-丁二烯的制备268

实验72 水杨酸甲酯（冬青油）的制备270

实验73 香豆素的制备271

研究性实验272

实验74 改性活性硅酸（PSA）的制备及其水处理性能的研究272

实验75 水热法制备SnO2纳米粉273

实验76 凝胶法制备尖晶石型LiMn2O4纳米颗粒275

实验77 B-Z振荡反应277

实验78 镍的阳极极化曲线的影响因素研究279

实验79 Salen-Mn（Ⅲ）的合成与催化性能研究282

实验80 溶液法生长晶体的形貌控制283

实验81 手性配合物的合成与自发拆分286

附录1 化学实验常用仪器、装置及使用289

附录1.1 酸度计289

附录1.1.1 基本原理289

附录1.1.2 pHS—3C酸度计291

附录1.1.3 梅特勒-托利多Delta 320—S pH计293

附录1.2 温度计与恒温槽294

附录1.2.1 水银-玻璃温度计294

附录1.2.2 贝克曼温度计295

附录1.2.3 热电偶温度计296

附录1.2.4 恒温槽298

附录1.3 熔点的测定仪器与装置299

附录1.3.1 双浴式熔点测定器299

附录1.3.2 显微熔点测定仪300

附录1.4 压力计301

附录1.4.1 福廷式大气压力计301

附录1.4.2 数字式压力测试仪303

附录1.5 磁天平303

附录1.6 表面张力测定仪307

附录1.7 旋转黏度计309

附录1.8 阿贝折射仪312

附录1.9 电位差计314

附录1.9.1 UJ—25型电位差计314

附录1.9.2 数字式电子电位差计316

附录1.10 电导率仪318

附录1.10.1 DDS—11A型电导率仪318

附录1.10.2 DDS—12A型数字电导率仪319

附录1.11 分光光度计321

附录1.11.1 测定原理321

附录1.11.2 721型分光光度计321

附录1.11.3 722型分光光度计323

附录1.11.4 紫外可见分光光度计325

附录1.12 原子吸收分光光度仪326

附录1.13 气相色谱仪329

附录1.13.1 基本原理与仪器结构329

附录1.13.2 气相色谱仪的使用方法331

附录1.14 高效液相色谱仪333

附录1.14.1 仪器结构333

附录1.14.2 HP1100液相色谱仪的使用335

附录1.15 红外光谱仪336

附录1.16 真空装置338

附录1.17 常用压缩气体钢瓶342

附录1.18 DX—2000型X射线衍射仪343

附录2 重要理化数据346

附录2.1 中华人民共和国法定计量单位346

附录2.1.1 国际单位制的基本单位346

附录2.1.2 国家选定的非国际单位制单位346

附录2.1.3 国际单位制的辅助单位347

附录2.1.4 国际单位制中具有专门名称的导出单位347

附录2.1.5 用于构成十进倍数和分数单位的词头347

附录2.2 元素的相对原子质量348

附录2.3 常用化合物的摩尔质量349

附录2.4 常用酸碱试剂浓度及密度352

附录2.5 常用指示剂352

附录2.5.1 酸碱指示剂352

附录2.5.2 氧化还原指示剂353

附录2.5.3 沉淀及金属指示剂353

附录2.6 常用缓冲溶液354

附录2.6.1 常用pH标准缓冲溶液的配制方法354

附录2.6.2 常用缓冲溶液的配制354

附录2.7 常用基准物及其干燥条件355

附录2.8 酸、碱的解离常数356

附录2.8.1 弱酸的解离常数（298.15K）356

附录2.8.2 弱碱的解离常数（298.15K）357

附录2.9 溶度积常数357

附录2.10 某些配离子的标准稳定常数（298.15K）359

附录2.11 标准电极电势（298.15K）360

附录2.12 水的物性数据364

附录2.13 几种常用液体的折射率364

附录2.14 常用溶剂的物性常数365

附录2.15 不同温度下液体的密度367

附录2.16 几种液体的黏度367

附录2.17 常见基团的化学键的红外吸收特征频率368

附录3 常见化合物的溶解性371

附录4 常见离子及化合物的颜色375

附录5 常见阳离子的鉴定377

附录6 常见阴离子的鉴定382

主要参考书目384